避免心碎色谱:LC故障诊断和优化
常用的分离、识别和量化的单个组件的混合物,液相色谱(LC)是一个阿森纳的重要工具分析技术用于研究和开发,以及质量控制在范围广泛的行业。
这些行业的分析需求,从食品安全到制药,变得越来越具有挑战性,例如,更复杂的矩阵分析和降低检测极限。对于许多实验室技术人员,LC是他们需要掌握很多的技术之一。对他们来说,确保结果准确、重现性好是必须的,但是能够增加仪器正常运行时间,避免运行样本,实验室和增加吞吐量现在日常的挑战。
在本文中,我们将看看一些常见的问题,可以创建“色谱心痛”和妥协这些目标。一些故障诊断分为类别,还有更多关于系统优化,但都可以有真正的影响,色谱法实现的质量。
故障排除不良连接配件
糟糕的连接配件一直被认为是色谱法的一个主要原因问题,导致峰展宽,分裂,和尾矿,以及分辨率的损失。效果见过UHPLC和高效液相色谱法设置。为了简化连接,许多实验室都采用手拉紧聚合物(PEEK)配件。传统不锈钢配件通常需要两个扳手收紧,同时要求同轴度的油管列入口。这个过程并不简单,尤其是在狭小空间,通常需要一些专业知识。很容易误解的对齐,导致泄漏,或创建一个混合室的列(图1)。
图1:潜在的配件问题包括泄漏连接(上)和混合室(中间)。与油管冲洗列(底部),没有死体积和连接是完美的。
此外,不锈钢配件也可能是不可逆锻造到油管。为正确对齐的配件,配件和油管必须被丢弃,导致浪费时间,挫折,和经济损失。
安捷伦InfinityLab快速连接配件应对这些挑战。独特的设计和专用弹簧关闭机制产生一个确定与零死体积。配件使用一个简单的杠杆机制来提供一个安全的连接多达1300酒吧,无需使用扳手和工具。这个特性使得它们非常容易使用,因此经验较少的色析法的价值的资产。对于空间限制连接太紧的情况下使用这种设计,另一种配件,还包含相同的独特的弹簧机制也可以(安捷伦轮到InfinityLab快速配件)。快速连接和快速把配件每次都创建一个可靠连接,甚至200年之后重新连接。
在故障情况下,可怜的色谱性能并不总是容易跟踪联系。图2显示了如何毛细管被箍充裕,而不是坐在适当的入口,导致尾矿在所有山峰(色谱),导致无效,充当了混合室的列。通过确保正确连接(色谱)、峰值形状对称的。
优化列一生
列一生可以根据样本条件相差悬殊。pH值、温度、缓冲选择,样品的清洁都可以影响列一生。图4:色谱从InfinityLab Poroshell HPH-C18列碳酸氢铵梯度pH值10。