我们可以把分析色谱的挑战留在过去
如果没有离子的存在及其转移,许多自然过程和工业过程就不会存在;植物无法进行光合作用,哺乳动物无法维持稳定的血液pH值,电子设备也没有电池。然而,在许多情况下,离子的存在是不受欢迎的。即使是微量的离子杂质也会引起问题。例如,饮用水中的消毒副产物可能具有致癌作用μ g/L,而环境空气污染物影响健康的极低浓度(µg/m3.).
因此,需要高灵敏度的分析方法来检测和量化离子杂质的存在。虽然基于气相色谱(GC)的方法通常用于分析容易汽化的化合物,但离子杂质的GC分析可能具有挑战性。基线移动(例如,噪声和漂移)是一个经常遇到的问题,通常由先前注入的样品的污染.解决此问题可能会耗费大量时间和人力。
然而,测定低水平的离子杂质不再需要缓慢和复杂,因为现代和优化的仪器可以简化和加快分析。在这篇文章中,我们使用现实生活中的例子来展示离子色谱(IC)作为一种有效和敏感的方法,有助于克服分析挑战。
通过消除衍生化的需要来提高运行时间
离子和极性化合物的表征可以使用一系列技术来实现,包括气相色谱,尽管它有局限性,但它经常被用作已建立的方法。并非所有化合物都能在自然状态下通过气相色谱进行分析。例如,一些具有低挥发性的高极性化合物可能无法从气相色谱柱洗脱,从而排除了检测。这些化合物必须被修饰成稳定和易挥发的适合气相色谱洗脱和分离的衍生物。这个过程被称为“衍生”,可涉及一系列反应,以提高GC联合质谱(MS)中特定分离的灵敏度、选择性或特异性。
虽然衍生化是一个有用的工具,但它一直都是被称为GC-MS的瓶颈因为它是劳动密集型和耗时的。美国环境保护署(EPA)方法552.3描述了饮用水中卤代乙酸(HAA)和达拉磷的繁琐的多步样品制备过程,包括液-液微萃取、衍生化和GC电子捕获检测,耗时数天。
HAAs产生于含氯消毒剂和其他化合物之间的反应,是现代水分析的一个焦点。在常见的气相色谱方法中,HAAs的衍生化是用重氮甲烷或甲醇实现的。这给参与分析的人员带来了健康风险。以至于在瑞典,重氮甲烷被列为工作场所的致癌空气污染物
IC技术的进步消除了这种广泛的样品预处理的需要,而不影响速度和灵敏度。使用新开发的色谱柱的模块化IC系统,当与三重四极杆质谱仪(IC-MS/MS)耦合时,可以将常见的干扰阴离子转移到废物中,并允许在35分钟内直接检测水样中的HAAs。与用于水质分析的标准气相色谱法相比,该简化方法无需样品酸化、提取和衍生化即可测定关键HAAs。
自动化洗脱液生成使更安全的生产变得简单
水分析运行时间的显著缩短是新的集成电路技术的结果,它为一系列行业带来了好处。在制造过程中可以找到一个例子,在生产过程中通常使用硫酸。由于微量离子杂质直接影响晶圆清洗的产量和可靠性(电子产品生产中的一个重要阶段,涉及硫酸的使用),确定它们的存在是至关重要的。然而,在浓酸(如硫酸)中检测阴离子杂质会带来许多分析挑战,涉及:
●繁琐繁琐的滴定方法
●滴定过程中有害物质的使用
●灵敏度不足:可以注射到阴离子交换柱上的浓缩酸的数量是有限的
●磷酸盐滞留时间长,导致硫酸中磷酸盐污染物的测定困难
柱技术的进步提高了无机离子的容量和分辨率,为滴定提供了一种有吸引力的替代方法。柱选择性也被修改,以促进离子测定,例如,最近开发的一种方法,由于阴离子洗脱顺序的修改,可以用于可靠和准确地确定硫酸中的磷酸盐污染。
先进的IC柱还搭配了仪器技术,如洗脱剂发生器,以简化工作流程。像其他类型的色谱法一样,IC的洗脱液可以通过稀释洗脱液浓缩液或用库存化学品手动制备。由于需要从干化学品中稀释和制备,批次之间存在很大的差异,这可能会影响IC峰值保持和分辨率,并且与危险化学品接触有关的额外安全问题。删除流程中的手工元素可以减少出错的机会,从而提高再现性,同时提供高度的自动化。只需加水,即可通过软件控制在线自动生成洗脱液,实现可靠、一致的洗脱液生成。
稳健离子色谱法是北极空气质量考察的关键
简单的操作与高性能相结合是任何环境分析的理想组合,特别是在具有挑战性的研究条件下。监测极地地区的空气质量对于制定减少空气污染的缓解战略是必要的。特别是,大气胺的测量对于预测气候影响至关重要。然而,在样本收集和分析之间,胺往往会分解,这给分析带来了后勤方面的挑战。
为了克服这一问题,船上的分析在为期数月的北极航行中进行了试验。有25年历史的“雪龙号”考察船搭载了用于环境空气IC分析的环境离子监测(AIM)系统。该作业非常成功,在整个作业过程中,每小时对27种无机阴离子、阳离子、羧酸和胺进行评估,获得了准确、高分辨率的数据。AIM系统的低维护要求使得航行更加平稳;只需要加水就可以继续监测。
空气质量监测的进步对人类健康也有更直接和明显的好处,因为更新的IC方法也能更敏感地测定城市环境微粒中的无机阴离子和羧酸。
克服敏感性限制,保护人类健康
先进且易于使用的IC系统已经在一系列设置中找到了自己的位置,从食品和制药行业到市政水处理和瓶装水质量控制。阴离子交换色谱可用于分离有机酸和无机离子的混合物,无论其目的是确保风味、安全性或生物治疗质量。分析的成功与否取决于方法是否具有足够的灵敏度,这对于饮用水的分析尤为重要。
在美国,甲状腺功能障碍与高氯酸盐接触有关自20世纪50年代以来,这种氧化剂一直用于火箭推进剂、炸药、烟花和道路照明弹。因此,几个州已经制定了饮用水中高氯酸盐水平的标准和指南(马萨诸塞州和加利福尼亚州分别为2和6微克/升),这就需要可靠的检测方法。与仅使用电导率检测相比,高压IC系统可以与单四极杆质谱相结合,以提供更高的灵敏度和质量确认。该平台可以与用户友好的软件集成,以确保该技术适用于即使是新手用户。
离子色谱工具为各行各业提供解决方案
从硫酸质量控制到空气质量评估,先进的IC技术简化并快速跟踪了广泛应用中的离子杂质检测。幸运的是,我们可以把许多色谱难题留在过去,包括劳动密集型的衍生化和手工洗脱剂制备。现代集成电路平台是制造、研究和环境分析的重要工具,其中离子杂质的测定对质量控制和我们的健康至关重要。