动态光散射(DLS)是一个强大的和敏感的技术描述粒子或大分子分散,由于它能够解决粒子或分子大小从纳米到几个微米。这种敏感性也意味着DLS是一个有用的技术描述聚合材料,这可能发生在数量小得多,但在很多应用中具有十分重要的意义。通常,然而,存在或粉尘(包括过滤器破坏,列脱落,示踪剂聚合或材料从脏实验室器皿),可以有不利影响的测量小尺寸的粒子和算法存在抑制这些影响。在这个应用程序中注意我们提出一个新的方法来处理DLS数据防止扭曲的小颗粒同时保留数据了解聚合物的存在,否则可能会丢失,即总量的相对丰度和尺寸可以推导出。
动态光散射(DLS)是一个强大的和敏感的技术描述粒子或大分子分散,由于它能够解决粒子或分子大小从事实上到几个微米。这种敏感性也意味着DLS是一个有用的技术描述聚合材料,这可能发生在数量小得多,但在很多应用中是相当重要的。
通常,然而,尘埃的存在(包括过滤器破坏,列脱落,示踪剂聚合或材料从脏实验室器皿)可以有不利影响的测量小尺寸的粒子,和算法存在抑制这些影响。
我们提出一个新的方法来处理DLS数据防止扭曲的小颗粒同时保留数据了解聚合物的存在,否则可能会丢失,即总量的相对丰度和尺寸可以推导出。
图1:一个聚合的外观,t > 8 s,实时数据,可降解的准确性上,测量的主要峰值为7.6 nm。
生成的结果显示在此测量样本母鸡的鸡蛋溶菌酶(Sigma-Aldrich) pH值4.0醋酸缓冲,测量数据上执行Zetasizer超。还显示结果的混合分散NIST可追踪的聚苯乙烯乳胶粒子分散在10毫米氯化钠。所有群众都准备用去离子水过滤200海里。
DLS测量的检测体积远小于样本总量的仪表。同时DLS措施更显著的粒子数比扫描电镜(SEM)等方法和纳米粒子跟踪分析(NTA),有可能不同的粒子扩散的检测体积测量。
在前一个应用程序中,我们讨论了如何在一个自适应相关DLS测量,我们组的数据从一系列sub-measurements稳态和瞬态数据集,描述粒子不断地出现在检测样品的体积和非代表性粒子扩散的检测卷分别。
同时瞬态事件给更好的分离精度的主要粒子大小,分析瞬态数据允许更好的瞬态粒子的表征。
图2显示了关联函数的差异之间的瞬态和稳态相关功能,以及结果如果没有分类应用和所有的子测量平均在一起运行。在这个测量瞬态数据只代表一小部分收集的数据为样本,当所有的数据平均,重要的第二衰减瞬态关联函数抑制。
图2:溶菌酶的自相关函数示例,显示结果为稳态数据,瞬态数据,和非机密数据,即所有的数据。
这种抑制的结果,利用瞬态分类可以进一步意识到与图3中的示例数据。这里的非保密和稳态测量都显示溶菌酶单体峰值为3.8 nm,以及一个聚合峰值在100纳米左右,但瞬态测量也表明存在另一个更大的规模组件,峰值µm 5点。
这个数据还表明,自适应关联不是数据滤波算法、规模的总量显著高于初级粒子组件在稳态的结果报告检测到持续整个测量。
图3:稳态、瞬态和非机密的粒度分布的样本聚合溶菌酶。
与任何DLS测量一样,最优浓度和样品散射将限制粒度数据的可靠性,但图4表明瞬态数据可以用来推断出可靠的任何罕见的大粒子的属性,作为乳胶样品的准确大小报道掺杂已知大小的粒子。
图4:强度加权粒度分布的样本60纳米胶乳分散在10毫米氯化钠,掺杂1.6 um乳胶在一系列不同的比率。
只有子运行显示一个统计上的显著差异的主要特征样本将被称为瞬态,以及瞬态等机密的数据量将样本依赖。
瞬态粒子的重要性可以评估的频率检测是被保留的数据量的稳定状态的结果。
表1:数值结果进行一系列的测量样本1毫克/毫升的溶菌酶
表1中所示的数据显示了一个示例的一系列尺寸测量(1毫克/毫升溶菌酶的热压力。Z-Average所有测量报告相似值大小,都是单体的存在只有一个峰值的大小在稳态数据。运行保留一定比例的子被包含在稳态的分析结果,然而随着时间的推移,减少表明瞬态散射的检测变得越来越重要,证明这种色散不完全稳定,同时仍然允许我们有信心报告的单体的水动力大小的蛋白质。
通过使用统计方法从多元化的子分类数据测量,我们可以可靠地生成一个测量的粒子不断出现在检测体积的测量,因此代表样本,这样的企业是没有希望的。这种分类意味着稳态数据可以报告没有瞬态散射的影响,否则斜尺寸分析结果,但也都瞬态散射特性的一项决议,否则无法实现数据分类。
大小结果从这个瞬态数据已经证明是可靠的一个已知的通过测量样品掺杂粒子大小、和的比例数据分为瞬态可以进一步了解样品的稳定性和罕见的聚集,之前就存在于这样一个丰富成为稳态结果的一部分。
