光谱仪分析硅铁合金样品的准备

介绍

铁合金是金属生产中重要组成部分。钢铁冶炼铁合金的主要用户。硅铁(FeSi)是一种使用最广泛的铁合金高消费率。

目前,“湿化学”是最常见的技术进行精确分析硅铁合金。但是它需要样品制备时间长,以及劳动力成本高。x射线荧光光谱仪谱是一个优秀的替代技术的分析硅铁合金,提供简单的常规样品制备和高吞吐量。“湿化学”相比,光谱仪光谱法分析硅铁合金,通常测量压丸或松散的粉末,显示精度限制由于强劲的冶金和粒度效应在这些类型的样品。这些问题是可以克服的,如果样品分析玻璃磁盘,从而提高结果的准确度和精密度。我们已经开发了一个应用分析铁合金(尤其是FeSi)玻璃磁盘光谱仪。

方法

设备和仪器条件

玻璃磁盘使用Eagon准备2®自动融合仪(图1),其创新设计结合了两者优点的煤气灶和马弗炉技术与它们相关的缺点。Eagon 2仪器是专为高性能。它优化了操作员的安全,易于使用。它有2融合的位置也可以单独或同时运行,根据用户的选择。此外,Eagon 2仪器可以集成到一个完全自动化的样品制备系统。方便日常样品制备,多达32融合方法可以存储在仪器上。

全球样品制备方法

玻璃磁盘是由与氧化剂混合0.2克的样品材料和锂硼酸通量。混合物然后使用Eagon融合2自动融合后仪器专门开发计划包括不同氧化步骤之前融合。因此,2玻璃磁盘(32毫米厚,重约6.2克)。FeSi原来的配方开发,该项目已扩展到覆盖FeSiCr, FeSiMn SiMn和西卡合金和现在商用。准备一个完整周期的2玻璃磁盘大约需要40分钟。

结果

样品制备和测量重复性

为了评估样品制备重复性,10玻璃磁盘相同的材料准备如上所述,测量Zetium 1 kW系统(图2)。

结果的分析镁、铝、硅、磷、钙、钛、锰和铁在表格1中。绝对和相对均方根(用作测量的标准偏差的平均值)的结果也如表1所示。

表1。FeSi样品制备重复性测试

元素	毫克(%)	艾尔(%)	Si (%)	P (%)	Ca (%)	Ca (%)	Mn (%)	铁(%)
玻璃盘01	0.047	1.72	76.90	0.044	0.47	0.18	1.13	19.14
玻璃盘02	0.045	1.74	77.00	0.040	0.47	0.18	1.14	19.00
玻璃盘03	0.046	1.76	76.92	0.045	0.47	0.18	1.14	19.09
玻璃盘04	0.052	1.76	76.93	0.042	0.46	0.17	1.13	19.06
玻璃盘05	0.051	1.76	76.87	0.040	0.46	0.17	1.14	19.13
玻璃盘06	0.053	1.74	76.86	0.045	0.46	0.16	1.14	19.16
玻璃盘07	0.046	1.77	76.81	0.041	0.47	0.17	1.13	19.19
玻璃盘08年	0.050	1.75	76.89	0.040	0.48	0.17	1.14	19.10
玻璃盘09年	0.043	1.73	76.82	0.041	0.45	0.17	1.14	19.22
玻璃盘10	0.050	1.72	76.60	0.045	0.48	0.17	1.16	19.42
的意思是	0.0483	1.745	76.86	0.0422	0.467	0.173	1.138	19.15
最小值	0.043	1.72	76.60	0.040	0.46	0.159	1.13	19.00
马克斯	0.053	1.77	76.60	0.48	0.48	0.183	1.16	19.42
RMS abs	0.0034	0.0175	0.106	0.0021	0.0095	0.0067	0.0067	0.114
RMS rel。(%)	7.0	1.00	0.14	4.9	2.0	3.9	0.59	0.60

表2。FeSi测量重复性测试

元素	毫克(%)	艾尔(%)	Si (%)	P (%)	Ca (%)	Ca (%)	Mn (%)	铁(%)
玻璃盘02	0.045	1.72	76.97	0.040	0.45	0.17	1.13	19.07
玻璃盘02	0.054	1.73	77.07	0.041	0.47	0.17	1.13	18.96
玻璃盘02	0.050	1.74	76.97	0.040	0.47	0.17	1.13	18.96
玻璃盘02	0.051	1.76	76.92	0.044	0.47	0.18	1.14	19.11
玻璃盘02	0.050	1.75	76.95	0.043	0.46	0.16	1.13	19.06
玻璃盘02	0.045	1.75	76.98	0.041	0.47	0.17	1.14	19.05
玻璃盘02	0.045	1.76	76.94	0.045	0.46	0.18	1.13	19.08
玻璃盘02	0.049	1.74	76.98	0.043	0.47	0.16	1.13	19.06
玻璃盘02	0.052	1.74	76.97	0.040	0.47	0.18	1.13	19.04
玻璃盘02	0.052	1.74	76.98	0.045	0.47	0.17	1.13	19.02
的意思是	0.0493	1.743	76.97	0.0422	0.466	0.170	1.133	19.05
最小值	0.045	1.72	76.92	0.040	0.45	0.16	1.13	18.96
马克斯	0.054	1.76	77.07	0.045	0.47	0.18	1.14	19.11
RMS abs	0.0033	0.0115	0.041	0.0020	0.0070	0.0067	0.0024	0.038
RMS rel。(%)	6.6	0.66	0.05	4.8	1.50	3.9	0.21	0.20

评价的测量重复性、10连续测量进行相同的玻璃盘。结果被发表在表2。

这个数据表所示结果归一化后考虑碳浓度使用燃烧气体分析仪测量。

结论

这个数据表展示了高质量和样品制备方法的再现性为铁合金样品准备玻璃磁盘使用Eagon 2融合乐器。结果分析硅铁合金使用Zetium 1千瓦的高精度测量。简单的例程,无酸的样品制备以及降低吞吐量时间分辨别人的这种分析方法的重要优势。