LC-ICP-QQQ快速分析葡萄酒和大米中的砷形态
这种适合用途的方法是根据国际和国家最新和拟议的食品标准设计的,这些标准限制无机砷,而不是总砷、有机砷或单个砷种类,如亚砷酸盐(AsIII)和砷酸盐(AsV)。在该方法中,在样品制备过程中,AsIII被H2O2有意氧化为AsV,将所有无机砷(AsIII和AsV的总和)转化为AsV形式。使用短、窄孔、5 um色谱柱在不到2分钟的时间内分离出砷物种。这种分析时间比目前的FDA监管方法快10倍。使用电感耦合等离子体三重四极杆质谱(ICP-QQQ与MS/MS能力)的O2反应气体避免了光谱干扰,显著提高了灵敏度,允许低体积注射。小的注入体积和改进的流动相组成减轻了非光谱干扰,如碳增强电离。此外,缩短的分析时间显著提高了样品的吞吐量。来自两个实验室的验证数据证明了该方法在单个分析批次中对葡萄酒和大米基质的准确性和可重复性。
实验结果证明了新方法的准确性和重复性。该方法通过两个参与实验室分析的葡萄酒基质进一步验证。
本文提出的方法已被证明对葡萄酒和大米基质都有效。运行时间减少到2分钟,比以前的方法快了10倍。与目前的FDA方法相比,该方法还显示出更高的灵敏度和检测和定量的限制。在流动相中加入甲醇和小的注入量,提高了对非光谱干扰的鲁棒性,使该方法更适合于葡萄酒的物种形成。如果需要,可以通过减少注射量、增加流动相流速和使用小体积、快速冲洗的喷雾室来进一步提高分析时间和分辨率。
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