发现食物链的隐患:用气相色谱-质谱/ MS低水平二恶英量化
二恶英,包括多氯dibenzo-p-dioxins (PCDDs)和多氯氧芴(PCDFs),是一组高毒性有机化合物通常垃圾燃烧过程中形成的副产品或工业生产的氯化杀虫剂等化学物质。
PCDDs和PCDFs对人类健康和构成重大风险分类由美国环境保护署致癌甚至在微量水平。食用被污染的食物是一种常见的二恶英暴露在这些化合物进入路线,坚持和生物蓄积在食物链中。确保消费者安全、准确检测和量化对pcdd和pcdf食品和动物饲料中是至关重要的。
用气相色谱-质谱/ MS微量二恶英量化
直到2014年,欧盟(EU)立法要求的确认和量化PCDDs和PCDFs在食品和饲料样品由气体chromatography-high分辨率质谱(GC-HRMS)。然而,气体的灵敏度和选择性的进步chromatography-triple四极质谱(gc - MS / MS)系统正在更新导致了这些标准。欧盟现在允许gc - MS / MS用于验证性分析(作为替代选择GC-HRMS)来帮助控制最大水平(MLs)对pcdd和pcdf和行动水平在某些食品和动物饲料。
关键技术进化的能力克服挑战自信地量化分析物在复杂样本矩阵。目前,在GC-HRMS分析,高质量分辨率提供所需的高选择性的分离感兴趣的分析物从干扰矩阵的组件。相比之下,现在最新的gc - MS / MS平台利用高度选择性,compound-dependent precursor-to-product转换获得自信的检测和量化,很少或根本没有其他干扰矩阵的组件。
低水平的量化PCDDs和PCDFs食品和动物饲料
鉴于跟踪等级的重要性二恶英分析、灵敏度分析是对食品安全重点实验室和仪器供应商。最新的gc - MS / MS技术支持的决心在超低水平,和最近的研究突出其中的一些特殊性能的系统。
分析PCDDs和PCDFs在动物饲料样品使用热科学TSQ考验9000三重四极gc - MS / MS系统,配备了先进的电子电离源(AEI)。样本准备分析通过溶剂萃取和清理步骤,其中包括离线多层酸性硅胶柱。质谱仪是在选择反应监测模式,与停留时间优先给本地的具体转换二恶英和呋喃同系物。
仪器检测的限制(idl)通常是由两种方法来确定。一种选择是计算峰值信噪比,而另一种是确定IDL统计使用一系列的重复注射。后者的方法通常是采用,因为它涉及到idl的测量集中在一个复合使用有限数量的转换。然而,由于分析PCDDs和PCDFs饲料样品中需要使用几个转换确认本机和标记的副产品,由于非常低水平用于这些测试,定义一个方法的限制是更合理的定量(定量限)。
欧盟要求的灵敏度必须等于或小于五分之一毫升的特定食物或饲料。此外,标准在离子比宽容(±15%),(2)的转换,四极决议(等于或优于单位质量)也必须得到满足。gc - MS / MS系统如何执行?
gc - MS / MS定量的限制
表1显示了计算定量限17二恶英同系物在动物喂草质量控制(QC)样本。校准标准量最低的是调整后的样品重量和毒性相等因素(确定)。这些结果强调了特殊敏感性的方法,方法的定量限是五倍低于所需的立法。从本质上讲,这使得只要5 g的饲料样品,如果需要的话。
监管标准得到满足所有样本类型分析,结果如表2所示。大多数样本分析水平非常低污染的存在,正如许多的副产品被发现是低于定量的限制(<定量限)。
食品安全与人类健康平衡,实验室依靠强大的分析方法,以确保我们的产品在我们的食品篮子达到监管标准。结果突出表明,gc - MS / MS系统配置了一个AEI来源不仅仅是能够量化的二恶英同系物在低水平,超出所需的定量限。仪器满足当前欧盟委员会要求的所有食品和饲料中二恶英的检测和确认的样品。
表1:计算定量限为草饲料质量控制样品。
