粒度定义各种不同产品的性能,包括水泥、油漆、油墨、金属粉末、化妆品、食品和饮料。因此测量相关的粒度数据是必不可少的在许多行业,通常采用激光衍射技术的选择。快,高度自动化,适合测量尺寸范围广泛,0.01到3500微米,现代激光衍射系统减少了粒子大小的样本加载和按钮操作,提供一个合适的方法。
粒度定义各种不同产品的性能,包括水泥、油漆、油墨、金属粉末、化妆品、食品和饮料。因此测量相关的粒度数据是必不可少的在许多行业,通常采用激光衍射技术的选择。快,高度自动化,适合测量尺寸范围广泛,0.01 3500µm,现代激光衍射系统减少了粒子大小的样本加载和按钮操作,提供一个合适的方法。
在本白皮书,我们提供了一些有用的技巧如何开发一个健壮的方法,将提供可靠的和可再生的数据,有效地,每次使用它。ISO13320(2009)[1],激光衍射相当重视的标准方法开发的重要性,可以说是“最后一个专家的任务”与激光衍射,还有大量的有用的信息在公共领域。在这里,我们专注于你真正需要知道开发一种新的方法,解决如果事情出错,工具可以是有益的。
抽样,任何分析的第一步,现在最大的潜在来源为激光衍射测量误差。施加控制在这个阶段测量代表数据是至关重要的。
从更大的获得具有代表性体积与任何实验室粒子表征技术的一个关键挑战。与现代激光衍射粒度分析仪取样现在最大的潜在的误差来源,特别是在测量大的粒子和/或当规范是基于大小参数分布的极端。这是因为技术是基于卷的,因此小的变化极其敏感的粗颗粒在一个样本。
抽样效果的再现性随粒度和粒度分布的宽度,由于样品体积要求确保代表抽样的粗颗粒比例增加。出于这个原因,它可以成为必要的测量相对较大的样本(通常大于1 - 2 g),以确保可再生的效果。抽样的进一步详细讨论,主题本身,超出了本文的范围,但是抽样粒度分析[2]是一个伟大的信息来源为那些需要更多的细节。
样品制备是最小的激光衍射。仔细考虑样本的性质和所需的信息会使你最优分散方法。
激光衍射适用于各种不同的样本类型的分析,并且需要通过样品制备相对较少。然而,至关重要的是要考虑需要样品色散,裁剪样品的处理和信息的需求。
干湿两用色散之间的主要选择,但在选择是很重要的考虑任何分散过程的目标。你想测量材料的颗粒大小的过程或产品,即使这是一个凝聚状态?或者,你需要知道的主要粒度——可能更相关,例如,产品稳定性和反应性?如果初级粒子大小很重要,那么样品必须完全分散,没有造成粒子损失,提前测量。
干态和湿态色散之间的选择影响因素,包括样品的自然状态,的它可以分散和样本的数量来衡量。
湿法分散最适合的样品:
然而,干测量是受欢迎的,因为它可以更:
压力滴定法确定一个空气压力,或理想的气压范围内,完全没有造成粒子损失分散样品。
在大多数激光衍射系统色散是通过加速粉样品通过文丘里使用一个控制压缩空气的流量。对于任何给定的文丘里设计,可用的能量分散样品取决于压缩空气的压力。挑战是deagglomerate示例应用足够的能量,不会引起初级粒子损失。测量空气压力大小分布的函数-进行压力滴定法确定最优条件。
一般粒度随空气压力增加,所有团聚体分散稳定的价值。然而,颗粒大小也可以减少由于粒子摩擦。比较压力滴定的结果同一口井分散湿测量确定的压力聚集分布但初级粒子不被打破。如果分散和解体同时发生,发生在某些类型的脆性材料,然后干分散并不可行,除非另一个扩散器是可用的。
图1显示了两个不同的压力滴定数据测量使用文丘里设计用于飞机的年代,干色散引擎Mastersizer 3000。一个是标准的扩散器,另一个是高能源选择。标准的设计提供足够的材料色散对大多数但某些高度凝聚,健壮的样本呼吁采取更激进的行动的替代设计促进particle-to-wall碰撞。
比较滴定的结果与用一个完全分散(湿)示例表明,扩散器可以产生正确的粒度分布,只要选择合适的空气压力。这就提出了一个问题:是否传播者都同样适用。
图1:比较压力滴定数据标准和高能文丘里显示的标准,更少的精力充沛的设计提供更健壮的测量工作压力信封,从3到4条
更仔细地审查Dv50如何变化的函数应用气压标准(参见图1)揭示了文丘里是更好的选择。高能源设计,测量结果与湿1酒吧,但任何压力的变化这一数字的两侧,产生干和湿数据之间的不匹配,与样本铣发生在更高的压力。这表明,测量结果将是非常敏感的微小差异而气压,使该方法固有的不稳定。相比之下,与标准的文丘里,粒度是常数在空气压力范围3到4条意味着一些变化气压可以轻松适应而不影响的测量数据相对脆弱的粉。
测量工具,帮助:经理测量Manager是一个强大的特性Mastersizer软件提供实时反馈的变化对测量的影响粒度的数据。它使压力滴定,昏暗滴定和其他实验设计确定最佳的测量条件,快速和高效。 |
最新的激光衍射系统,以3000年Mastersizer,提供多种分散配置选项,很容易可以互换,简化使用不同的几何图形来允许用户利用替代支架为不同材料的优点。的同时使精确控制送粉速度和压缩空气的压力,这种系统使分散的操作实现健壮的干测量范围广泛的样本类型。
从潮湿的测量取决于实现可重复的结果:
成功的激光衍射测量,选择分散剂:
水是最常见的选择。然而,水并不是适合每一个样本,并可能,例如,导致可怜的润湿或解散。的列表可能的极性降序分散剂是表1所示。
表1:极性中扮演一个重要的角色在决定分散剂适用性——少极地选项可能更适合hydrophopbic粒子
混合样品和分散剂在烧杯中,观察得到的悬架是一个很好的润湿性的方法检查,一个至关重要的功能。好的润湿产生一个均匀悬浮;粉末漂浮在液体,或重要的聚集和沉降润湿不良的证据。自从润湿特性取决于颗粒之间的表面张力和液体可以通过使用表面活性剂提高。然而,过多的表面活性剂会导致泡沫和泡沫可能被解释成大颗粒。添加剂改变pH值也可以有效地改善分散。
乳剂通常是最好的衡量没有稀释,如果可能的话。需要稀释时,然后选择一个稀释剂尽可能接近自然的连续相将有助于降低稀释的风险冲击,直接影响液滴的大小,因此测量数据。
用湿分散样品通常是由分散的细胞,形成一个提要船分析仪。维护一个稳定、样品分散状态是必不可少的健壮与能源通常应用于样品测量:
优化这三个输入确保重复,没有初级粒子稳定分散解体。
也突出了ISO 13320:2009粒子成像技术可以是一个有用的方法来检测,使其自然的伙伴激光衍射。自动成像提供了视觉的互补效益评估和颗粒形状信息,分散评估,使它容易区分从初级粒子聚集。成像因此允许用户检查是否分散机制和整体的方法操作的要求。
工具,帮助:HydroSight水电视觉辅助Mastersizer 3000使用无透镜技术(专利申请中)来捕获图像和视频的分散过程,实时,一个单一的点击。通过测量基本形态数据产生一个独特的“分散指数”量化分散的状态。一个先进的图像异常检测功能记录任何特别不寻常的外围粒子的大小或形状。这些指标提供快速和有效的方法开发的洞察力和证据,故障排除和验证。 |
图2显示了颗粒大小不同的分散条件下测量记录。在测试的第一部分分散能源正在提供的泵和搅拌器但成像数据清楚地表明,样品仍然凝聚,因此反映在一个相对较高的颗粒大小的结果。应用超声波分散的聚结和测量粒径迅速下降到一个稳定值,保留一旦关掉。成像超声证实样品现在稳定分散(最后的面板图)。
图2:超声波的应用提高了能源输入泵和搅拌器和deagglomerates样本形成分散,保持稳定一旦超声波关闭了
方法失败或测量数据与次优色散变化包括:
激光衍射分析的理想样本足够集中给一个稳定但稀释足以避免多次散射散射信号。多次散射是光与多个粒子检测之前,而不是单一的互动假设的模型支撑激光衍射分析,并导致粒度的低估。
昏暗的地方发出的比例是衡量激光输了散射或吸收,因此与样品浓度。绘图测量颗粒大小的函数昏暗——执行一个昏暗滴定法验证结果是独立的浓度。
图3显示了两个样品昏暗滴定,亚微米粒子的地区,另一个粒子有Dv50超过30微米。
图3:昏暗滴定亚微米(左)和大粒子样本(右)确定合适的浓度范围测量,这是更容易粗样品
亚微米大小的样品,粒度开始减少在5%以上,多次散射升华开始有明显的影响。示例包含更大的粒子,粒子大小是稳定在一个范围更广泛的昏暗。更大的粒子散射光强度相对较高和狭窄的角度多次散射和信号噪声比少是一个问题。更大的粒子存在,或者粒度分布非常广泛,浓度可能简单的基础上确保足够的样品分散准确反映散装材料的性质,在一个可控的卷的分散剂。
正确的测量时间会产生代表数据,同时优化的生产力工具。
测量过程包括录音时产生的散射模式样本通过激光的路径。它之前是一个初始背景测量捕获散射从细胞窗口,任何污染物存在,在湿的情况下测量,纯粹的分散剂。这个过程评估清洁并允许精确捕捉散射模式的专门为样本。
样品测量的时间可以直接影响结果的方式。例如,更大、更自由流动颗粒在干燥的样品可以到达测量细胞之前那些细,是重要的,以确保整个子样本测量,以避免代表性数据。设置遮蔽(浓度)限制,防止测量粉末浓度太低时给一个可靠的信号噪声比,或者,相反如此之高,以至于多次散射,为测量持续时间在日常实践中提供了有效的控制。
工具,帮助:SOP的球员评估色散的影响很容易的SOP播放列表使测量样品分散在不同的州作为一个自动序列的一部分,替代方法的结果进行比较。这有助于加速方法开发一个成功的结论。 |
湿法分散,可以指定测量持续时间分析只是一小部分样品,或者,在另一个极端,重复测量相同的样本,因为色散可以通过测量细胞循环几次。这里绘制粒度测量持续时间确定一个最优的函数的方法。
图4显示了粒度数据测量在湿测量作为时间函数的测量(数值)。”测量数据说明太长时间是不必要的,因为粒径结果已经企稳,但过度测量时间短可能给代表性数据。特别是如果示例包含一个广泛的分布和/或粗颗粒。穷人重复性和较小的粒径在低测量时间记录在这个实验中直接归因于大粒子的抽样不足,容易解决的问题通过扩展测量持续时间。
图4:Dv90作为时间函数的测量在测量湿
而重复性量化相关的可变性重复测量相同的样本,是再现性出现的变化源自你的定义方法,。
评估重复性涉及重复测量相同的样本和精密的仪器,将突出问题和/或样品的一致性。ISO13320为验收标准,性能验证提供一个适当的标准,与更广泛的粒度指标的验收标准粒度分布的极端。
可重复性对于任何给定的应用程序可以使用变异系数量化(% x),定义根据以下方程:
ISO13320[1]建议应少于3% % x参数如Dv50和小于5%等参数的极端分布Dv10 Dv90。然而这些值可以翻倍样品包含粒子小于10微米,由于色散的困难。理想条件下更好的性能很容易实现和样本的不到0.5% % x大于1微米和1%以下的样本比这更好的,是现实的。
工具,帮助:数据质量工具Mastersizer 3000数据质量工具允许用户定期检查他们的数据的可变性和确认结果是否满足标准中概述的重复性和再现性需求如ISO13320。通过提供健壮的验证数据质量的维护分析信息流的完整性,维护产品质量和高效的工厂操作。 |
这是评估通过测量几个同一批次的材料和测试样本的测量方法,包括如何代表抽样程序。推荐的验收标准为再现性测试是不到10% %浸Dv50或任何类似的中心值和值小于15%的边缘分布Dv10和Dv90等。再一次这些限制都翻了一倍样品含有颗粒小于10微米,更高水平的性能之前,应该与现代系统和一个健壮的可实现的方法。
了解激光衍射激光衍射粒度分布的措施检测角被粒子散射光的强度的变化由平行激光束照明。大颗粒生成一个高散射强度在入射光角度相对狭窄,而较小的粒子产生低强度信号,但更广泛的角度。应用程序的一个适当的模型的光行为因此使一代的粒度分布,为样本,从测量角散射强度数据。米氏理论或弗劳恩霍夫近似(米氏理论)是经常使用,与米氏理论证实了所选择的模型ISO13320:2009特别是跨宽动态范围测量。
关键实用性关于激光衍射的注意事项:
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激光衍射粒子大小现在应该高度自动化的按钮操作,应该提供高度可再生的数据。如果你的粒度分析已经不能满足这些标准的方法很可能是一个问题。文中列出的指导将帮助识别任何问题的来源和合适的补救措施,但更重要的是可以帮助你开发一个健壮的、可靠的方法,从一开始。
[1]ISO 13320(2009) -激光衍射粒度分析方法。第1部分:一般原则。
[2]抽样进行粒度分析——白皮书
[3]一般章< 429 >,“光衍射粒径测量”,美国药典,药典论坛(2005),31日pp1235 - 1241
