分析和CI的废油使用Ag-anode x射线管

介绍

这个数据表展示了ε4 -一个台式能量色散x射线荧光(EDXRF)谱仪-能够在废油分析硫和氯,不需要氦。

应用背景

废油高氯浓度(一些国家:

> 0.1 wt %)被认为是危险比其他废油,必须区别对待。一个常见问题分析氯的能量色散光谱仪与硫线重叠由于经常在废油高浓度的硫。ε4配有高分辨率SDD探测器,使分离Kα,年代Kβ和Cl Kα峰值。这种改进的分离导致更好的量化的年代和Cl浓度降低到很低的水平,图1。此外,使用Ag-anode x射线管克服了常见问题的tube lines重叠S Kα高峰。通过这种方式,提高检测精度和降低限制是实现,比较常用的Rh -或者Pd-anode x光管。

仪表

使用ε4 x荧光光谱仪测量进行,配备了10 W, 50 kV Ag-anode x射线管,6过滤器,一个氦净化设施,高分辨率硅漂移探测器、转轮和10-position移动样品托盘。

样品制备

生产的一系列商用矿物油标准VHG实验室,Inc .(美国)被用来建立一个与不同数量的年代和Cl校准。标准的浓度范围是0到0.5 wt % S Cl和0到0.05 wt %。7克的每个标准分析了45毫米直径一次性使用3.5的样例细胞µm聚酯薄膜支持电影。

测量条件

单一的分析条件是用于分析和Cl导致每样总测量时间为120秒,表1。分析在空气中

表1。测量条件

图1所示。光谱的细节标准包含0.01 wt % # 4 Cl和0.5 wt % S,展示和Cl峰的分离

准确的标定结果和检测极限

年代line-overlap校正自动应用于Cl校准。硫和氯,以及详细的校准结果的平均3σ下限检测(LLD)表示在表2。

表2。校准和检测结果的限制

硫的校准曲线的存在使用Ag-anode x射线管氯是如图2所示。它展示了一个优秀的认证的浓度和实测强度之间的相关性。

图2。校准曲线矿物油的硫

准确度和精密度

测量精度分析的另一个重要方面,是ε4的固有特性。测试仪器的精度,一个示例包含0.01 wt % S和0.02 wt % Cl测量连续的10倍,表3。重复测量的标准差展示优秀的精度。

表3:复制分析样本包含0.01 wt % S和0.02 wt % Cl。

结论

结果清楚地表明,ε4 x荧光光谱仪能够进行准确和精确的分析不同浓度的年代和Cl废油。银阳极x射线管的结合,出色的探测器分辨率、灵敏度高和强大的软件导致结果的准确度和精密度在短短两分钟测量时间。