近年来,加法制造(AM)已经从一个原型设计工具,还是新的,但建立组件生产和经济上可行的选择。年销售额的金属是机器已经从2012年的不到200到2018年的近2300的航空航天、能源、汽车、医疗、技术和工具行业已经接受了[1]。的使用是在制造业推动增长的细分市场,致力于金属材料——预计将在2023年占据了四分之一的市场份额[2]。
我提供了几个优势与替代粉末冶金方法相比,从设计灵活性,材料利用率高,潜力,特别适合生产中小容量相对较小的组件,以及使复杂的部分,以前无法实现的创建。是机器的发展是一个重要的焦点区域的技术是适应产生较大的组件并提供较高的吞吐量。然而,现在有一个平等的强调使用粉末的性质。
三分之一的生产成本是组件的成本粉使用,与商业生存能力放在建立一个强大的供应链和有效的粉末回收策略。识别分析工具可以可靠地设置规范是金属粉末来验证质量和管理他们的使用是至关重要的。在本白皮书中,我们审查中使用的关键过程,如何确定金属粉末的要求对于这个应用程序,以及如何测量。
点“加入材料的过程对象从三维模型数据,通常一层又一层,而不是减去制造方法如加工”。tool-less制造技术,它提供了优越的设计自由,任何其他的,独特的,类似的可伸缩性或多个一部分。其他好处包括创建轻量级的结构和构建的可能性多组分部分在一个步骤中,减少物料消耗与加工相比,和短生产周期时间。要充分利用这些潜在好处,制造商需要理解过程就像任何其他材料的属性输入,和两者之间的相互作用,施加有效的控制。
有几个替代技术中使用机器,每个对金属粉不同的流量,压力,和处理制度。因此,粉末特征匹配任何特定的应用程序/机是至关重要的。最常见的商业技术可分为粉床上或吹粉。这些过程如何工作的简要概述在上下文设置粉的需求是很有用的。
粉床是过程涉及构建组件逐步收回平台上,铺上了一层粉末分散在床上选择性融合后的指定区域。用激光粉末床融合(PBF),一束激光用于本地传播的上层粉融化。PBF机器方面的不同,例如,建立体积和激光使用的数量,和适合各种材料包括钛、镍和铝合金、不锈钢、工具钢,钴铬。也就是说,秩序的构建时间缓慢——每小时25克,所以主要目的是减少处理时间。
近年来,加法制造(AM)已经从一个原型设计工具,还是新的,但建立组件生产和经济上可行的选择。年销售额的金属是机器已经从2012年的不到200到2018年的近2300的航空航天、能源、汽车、医疗、技术和工具行业已经接受了[1]。的使用是在制造业推动增长的细分市场,致力于金属材料——预计将在2023年占据了四分之一的市场份额[2]。
我提供了几个优势与替代粉末冶金方法相比,从设计灵活性,材料利用率高,潜力,特别适合生产中小容量相对较小的组件,以及使复杂的部分,以前无法实现的创建。是机器的发展是一个重要的焦点区域的技术是适应产生较大的组件并提供较高的吞吐量。然而,现在有一个平等的强调使用粉末的性质。
三分之一的生产成本是组件的成本粉使用,与商业生存能力放在建立一个强大的供应链和有效的粉末回收策略。识别分析工具可以可靠地设置规范是金属粉末来验证质量和管理他们的使用是至关重要的。在本白皮书中,我们审查中使用的关键过程,如何确定金属粉末的要求对于这个应用程序,以及如何测量。
点“加入材料的过程对象从三维模型数据,通常一层又一层,而不是减去制造方法如加工”。tool-less制造技术,它提供了优越的设计自由,任何其他的,独特的,类似的可伸缩性或多个一部分。其他好处包括创建轻量级的结构和构建的可能性多组分部分在一个步骤中,减少物料消耗与加工相比,和短生产周期时间。要充分利用这些潜在好处,制造商需要理解过程就像任何其他材料的属性输入,和两者之间的相互作用,施加有效的控制。
有几个替代技术中使用机器,每个对金属粉不同的流量,压力,和处理制度。因此,粉末特征匹配任何特定的应用程序/机是至关重要的。最常见的商业技术可分为粉床上或吹粉。这些过程如何工作的简要概述在上下文设置粉的需求是很有用的。
粉床是过程涉及构建组件逐步收回平台上,铺上了一层粉末分散在床上选择性融合后的指定区域。用激光粉末床融合(PBF),一束激光用于本地传播的上层粉融化。PBF机器方面的不同,例如,建立体积和激光使用的数量,和适合各种材料包括钛、镍和铝合金、不锈钢、工具钢,钴铬。也就是说,秩序的构建时间缓慢——每小时25克,所以主要目的是减少处理时间。
一个典型的示意图PBF机器如图1所示。金属粉末存储在料斗和逐步暴露在传播或重新涂辊由一个活塞上升。利差的滚子接触粉在床上创建一个瘦,均匀层大约20到50微米深,多余的捕获在二次容器中以便重用/回收。传播的周期,融化,部分平台收缩重复成千上万倍建造完成的组件,一层一层地。
循证医学与电子束融化(),金属粉末熔融使用高能电子束(3 kw),这意味着处理必须发生在一个真空室。通常维持在这个室温度升高(~ 700°C (1300°F)),具有的优势使几乎不受残余应力,导致部分产品质量的一个重要而获得的收益。另一方面,使用电子束可以收取的金属粒子,导致他们击退,形成云或在工作区域吸烟。这种不良效应形成阻碍pre-sintered组件构造的蛋糕。这意味着粉回收循证医学与一个额外的需要分解过程是复杂的蛋糕返回可用的金属粉末形式。商业上,循证医学不如PBF广泛使用;有更少的机器和一个更有限范围的材料可以使用。
粘结剂喷射过程可以被视为一个“子集”粉床技术因为他们的工作非常类似的方式。然而,粘结剂喷射液体粘合剂用于加入金属粉末粒子而不是他们通过加热融化或融合。这将导致一个“绿色”的形成部分从打印机中删除。金属凝固然后第二脱脂/烧结步骤实现。
循证医学降低残余应力在完成部分通过加热组件在施工期间,粘结剂喷射过程消除了热梯度导致这种压力,因为他们不使用热。完成组件,因此,在很大程度上免费的残余应力。粘结剂喷射还可以更具成本效益比其他技术。然而,可用的材料比PBF更有限,和成品的力学性能可实现的组件。
在吹制粉过程中,如定向能量沉积(d)(或激光金属沉积),粉末是通过喷嘴吹在航母相对高压气体流,在指定的表面熔池。一束激光形成熔池,根据需要自动穿过衬底。d过程提供更高的生产率相对于PBF /循证医学,使建设大规模的组件,但不适合建设内部通道和晶格结构等特性[3]。这些过程也可以用于制造维修和增加现有组件的功能与控制精度。
是过程通常操作本质上是“固定”参数为一个特定的应用程序,与机器目前提供任何响应控制的机会。这意味着不一致的输入材料特性直接导致不一致的完成组件属性。粉质量差完成组件可以产生缺陷如气孔,裂纹,夹杂物,残余应力,表面粗糙度不佳,但也妥协的吞吐量。了解材料特性之间的相关性,处理性能,和结束组件属性,因此,必要的,选择最好的应用程序,确保粉粉的一致性——从建造到构建、层,通过回收利用[4]。这就提出了一个问题:哪些属性是重要的规范定义一个健壮的粉。
化学是至关重要的。粉需要遵守指定的材料的合金成分,必须精心挑选与品位控制间隙元素氧或氮等,从而影响成品组件的属性。此外,就是粉一定是免费的从外国微粒污染等其他材料批次粉生产设备,设施,或碎片处理/回收设备。污染物水平的百万分之几可以在组件质量产生重大影响。
一个简单、快捷的方法来分析化学成分和杂质在金属粉末x射线荧光光谱仪。光谱仪可以测量元素成分和杂质在粉末样品,作为松散或压丸,或熔珠或融化制作光盘。尽管电感耦合等离子体(ICP)分析被广泛用于分析金属和金属粉末,它可能并不总是最好的工具。要求样品消化、稀释和日常校准,ICP是费力,因此昂贵的金属和金属粉末的分析方法。特别是化学成分分析,主要元素水平的几个百分点,光谱仪可以测量样品,没有任何需要稀释。光谱仪的其他优点包括占用空间小,方便操作,不需要高纯度气体,和最小的专业知识要求。准确的定量分析光谱仪需要校准标准。然而,对光谱仪校准可以持续一年多前校准是必要的。ICP光谱仪是一个合适的替代品在许多情况下,但是,ICP仍然需要为特定的微量元素、光谱仪是一种高度互补,因为它可以执行大部分的分析,限制所需的ICP分析和简化工作流程。
光谱仪分析的基本原理是简单的。如果我们用一束x射线暴露一个示例,它将引起二次x射线(荧光)内生成的样例。这些x射线能量(或波长)代表的元素出现在示例。换句话说,通过测量能量Ei的x射线(或波长li)的样本,我们可以告诉什么元素。每个元素的特征能量元素周期表都记录在案。例如,如果7.7 keV x射线光子的样本,然后公司存在,和8.3 keV光子意味着倪,等等。
图2。插图显示x射线荧光的基本原理和嵌入在一个典型的光谱仪光谱
小心控制的条件下,我们可以数一数x射线光子来自每个元素在一段时间内,例如,一分钟,用这个来计算样品中每个元素的比例。粉末样品可以作为一个散粉,粉饼,熔融玻璃珠,或融化盘打的,而形成的部分可以直接测量或减少到合适的大小。
一般来说,有两种类型的x射线光谱仪——能量色散(EDXRF)和波长色散(WDXRF)。如下所示的几何类型之间的差异。
而已——在一个x荧光系统(2 d光学),x射线照射样品和荧光的样品是由能量色散测量探测器。通常,探测器是珀尔帖冷却Si(李)或通用电气固态探测器。EDXRF通常具有高灵敏度高z-elements和通常从F美国一些先进的x荧光测量元素可以测量元素碳(C)。同时,因为x荧光测量所有元素,低源功率足够高计数统计。通常,EDXRF的限制因素是探测器的计数率处理,和高电源可能饱和检测器,因此不推荐。
WDXRF之中——在WDXRF系统中,x光管的样品,和样品的荧光出来被探测器探测到。然而,检测系统由准直器,衍射晶体和探测器。x射线来自样品通过准直器和落在一个水晶。晶体中不同波长光分散不同的方向。另一个准直器放置在特定的角度选择的波长被探测器测量。WDXRF有优越的灵敏度光元素和建议当元素低于Na和高精度测量。然而,WDXRF需要高功率的测量顺序来源。尽管高功率,探测器在WDXRF不饱和的梁是由水晶和预滤器的荧光从只有一个元素落到探测器在给定的时间。
表1显示了铬镍铁合金的平均组成三个样品718使用台式的EDXRF系统相比的名义成分合金在ASTM F3055如上所述[5]。
元素 |
718年平均复合铬镍铁合金(%) |
铬镍铁合金的名义组成718 (%) |
---|---|---|
倪 |
54.8 |
50 - 55 |
Cr |
18.8 |
17-21 |
菲 |
16.8 |
17 |
注 |
5。0 |
4.75 - -5.5 |
莫 |
3.0 |
2.8 - -3.3 |
“透明国际” |
0.9 |
0.65 - -1.15 |
锰 |
0.2 |
< 0.35 |
艾尔 |
0.2 |
0.2 - -0.8 |
如果 |
0.2 |
< 0.35 |
除了化学,金属粉末的物理特性定义性能。这些特征包括散装粉的属性和属性的单个金属颗粒。大部分属性包装密度和流动性的关键。粉末包装一直给一个高密度与生产相关联的组件用更少的缺陷和一致的质量。流动性,另一方面,可以说是与流程效率密切相关。均匀的能力,顺利在床上形成一层均匀没有气孔对PBF过程至关重要,例如,虽然在不同条件下一致的流动性,需要加气粉流,d。这些要求加强处理速度增加。
体积密度和流动性是直接,虽然不完全,影响粒子大小和形状等形态特征。已知粒子特征影响流动性的范围,例如,包括刚度、孔隙度、表面纹理、密度、和静电电荷。图3说明了颗粒形状和粉末流动性之间的关系[6]。一般来说,光滑,regular-shaped颗粒流比那些更容易粗糙表面和/或不规则形状。粗糙表面增加颗粒间的摩擦而形状不规则的颗粒更容易机械联锁;两种效应降低流动性。同样,球形粒子倾向于包更有效率比不规则颗粒,导致更高的体积密度[7]。散装粉属性要求,因此,建议球形可能是非常珍贵的,这是行业内的广泛认可。
图3。光滑,定期形成粒子比那些更容易倾向于流不规则和/或粗糙,因为减少摩擦和降低机械联锁的风险
粒度时,金属粉末需要罚款,这样他们就可以,例如,要求形成一个粉床上只有几十微米厚。然而,fine-ness可以从健康和安全的角度看问题和流动性。因为粒子之间的力量吸引增加与减少颗粒大小,细粉通常不如粗通畅的类似物,虽然优化颗粒形状可以帮助减轻这种影响(6、8)。在包装方面,图4显示了如何影响粒度和粒度分布。最大包装密度与分布,包括实现粗和细粒子,与细颗粒密度增加填补留下的缺口更大的[7]。这是图4所示。
图4。包装密度达到最大时,粒度分布包括罚款和粗颗粒
金属粉末生产大大早于我和许多化学一致的产品市场上,绝大多数是通过雾化生产制造的过程。这意味着粒子大小分数和粒子形状可以密切指定,但往往要付出代价的。特别是高球形金属粉末的成本大大高于那些含有颗粒形状不规则。测量粉末和颗粒,以确定什么需要给定进程的关键是实现有益的性能处于竞争成本[4]。
图5。典型as-atomized气体雾化粉末的粒度分布包括所需大小分布对各种先进的粉末冶金制造技术
如前所述,一个球形颗粒的形状对粉末床加法制造是首选,因为这带来更好的粒子包装和流动性。Gas-atomized粒子相对球面但可能出现很多不必要的特性,比如卫星形成,小的和大的粒子可以在雾化保险丝或结块形成不规则的形状。这是一个问题不仅对流动性和包装,还因为卫星颗粒太小(通常1 - 10微米),如果分离,可以成为机载健康和安全风险。可以由更多的球形粒子等离子雾化或等离子旋转电极过程(准备),但在更高的成本。
测量范围介于0.01和3500µm,激光衍射粒子大小的首选技术大多数是应用程序——特别是较小的尺寸范围。激光衍射系统从产生光散射模式作为确定粒度平行激光束穿过样本,如图6所示。大粒子散射强度高在狭窄的角度相对于入射光,而更小的微粒生成一个弱信号,延伸到更广泛的角度。激光衍射分析仪计算样品的粒度分布使用散射光的测量角依赖基于一个适当的光散射理论,一般米氏理论。
图6。插图显示原理的激光衍射测量衍射光分散粒子的最优位置探测器
3000 Mastersizer等现代激光衍射系统高度自动化,操作的按钮,提供高吞吐量分析以最少的人工输入。以及实验室的激光衍射系统,有在线处理系统如Insitec提供实时监控自动化过程控制的粒度。这些可以用来监控在雾化粒度演变,研磨,或喷雾干燥过程中,或在一个终端用户设备进行自动粉末处理和回收[9]。
< 25µm |
20 - 64µm |
64 - 150年µm |
< 150µm |
|||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|
Matersizer 3000 |
Insitec |
Matersizer 3000 |
Insitec |
Matersizer 3000 |
Insitec |
Matersizer 3000 |
Insitec |
|
d10 |
7.46 |
7.11 |
25.3 |
24.9 |
68.9 |
67年 |
16.7 |
16.5 |
d50 |
15.9 |
16.5 |
42.3 |
44.2 |
94.7 |
94.2 |
54.7 |
56.7 |
d90年 |
27.0 |
27.2 |
68.2 |
70.0 |
131年 |
134年 |
117年 |
122年 |
三个杰出的技术通常用于描述粒子添加剂层制造:动态图像分析,自动静态图像分析和扫描电子显微镜(SEM)。最简单的方法来区分这些技术是通过比较粒子数成像和图像的分辨率[12]:
在金属方面,微观结构通常指阶段和粮食结构金属材料中,是非常重要的,因为它直接影响最终的组件的属性,最终,它的性能。微观结构取决于元素组成的金属或合金,而且金属暴露在热和机械应力变化处理。
金属加工过程,如铸造、锻造、和等静压,heating-cooling政权更长期,控制,和同质。然而,对于粉床加法制造如SLM、循证医学,和d, heating-cooling政权非常快,而且,这可能导致比获得不同微观结构与常规流程,即使相同的合金成分。例如,金属合金粉末气体雾化与不同的heating-cooling政权或不同雾化气体可以用不同的相组成和制造产品,因此,不同的力学性能。当这个粉融化在循证医学或SLM和快速再结晶过程,进一步发生相变的潜在可能。后工序,如加热、加工和等静压可以进一步改变材料。
不仅仅是相组成,可以受工艺条件的影响,而且晶粒结构。更难以控制晶粒结构的制造加工过程中由于部分快速和本地化heating-cooling政权,这往往导致大晶粒尺寸与其他方法相比。大多数工程师和冶金学家正在寻找一个细晶粒结构,因为这可以提高材料强度。这就是为什么治疗后仍普遍对许多金属过程中,尽管这可能很快就会改变技术和改进过程的理解。晶粒取向(也称为纹理)也很重要,组件可能倾向于变形晶粒取向。与晶粒尺寸,结构与化学反应等力学性能,强度和变形响应,可以导致弱点和过早失效。循证医学的更好理解,SLM和d流程和如何将这些影响材料属性可以开门创新的新材料。例如,它可以生产单晶合金粉末床融合过程,和研究人员正在探索的方式来操纵当地组织通过控制激光或电子束的能量密度。
残余应力是另一个重要的是部分与微观结构的特征。残余应力是保留在一个组件制造压力和行为除了任何外部外加应力,增加机械故障的风险。残余应力是组件可以更容易由于过程的性质,其中包括高度本地化和快速转换阶段,给足够的时间发生应力松弛的。材料残余应力可以发生在任何地方,但这些裂纹附近,毛孔,或在一个组件的表面最担心的,因为这是压力成为最集中的地方。
x射线衍射是一种非破坏性分析技术用于识别和量化阶段在一个材料。术语“阶段”是指材料与一个独特的原子结构,由原子是什么阶段,他们是如何安排。每个结晶相产生一个特征衍射模式(如指纹),甚至阶段,化学是相同的。图12显示了原子结构和衍射模式的不同阶段钢。纯物质将显示其中一个衍射模式而混合的三个阶段将显示所有三个衍射图样的特点与峰高的相对浓度的说明。
图12。插图的奥氏体的晶体结构,铁素体和马氏体和相应的衍射模式
特征x射线衍射模式时创建的事件分布的有序三维的原子排列在一个晶体,产生干涉效应,建设性地强化了x射线衍射峰,在特定的方向和结果如图13所示。产生的衍射峰是基于原子间距离,所定义的布喇格定律。正是这些钢筋衍射x射线,产生特征x射线衍射模式用于晶体结构的决心。
除了相分析,x射线衍射可以用来分析一些微观结构特性将影响衍射模式。材质创造出峰强度的变化;残余应力产生的变化峰值位置;和晶体大小和缺陷浓度产生峰宽的变化。
纹理是谷物时产生不是随机的,而是有一个首选的晶体取向处理产生的条件。传统上,滚动和挤压金属创建特定的纹理用于加强合金在特定的方向。同样,控制结构可以在加法制造是有益的。纹理产生系统性偏差特征衍射峰强度的模式的一个阶段。强度偏差可以用来量化谷物的分数在一定方向。通过倾斜和旋转样品,装上一个衍射仪,在定向反射的强度分布范围——极图可以被记录下来。当一组杆测量数据独立的晶体取向,微晶的取向分布函数(ODF)可以计算。
残余应力是加工条件不允许时创建的谷物放松平衡晶体结构。拉伸或压缩应力将改变原子间距的阶段,这将产生一个衍射峰位置的变化。这可以通过x射线衍射测量灵敏度高。一系列的测量确定峰位置随样品定位相对于入射x射线,然后可以用来精确确定原子的压力。如果已知材料的弹性常数,然后从测量可以计算的应力应变。
小微晶尺寸产生的衍射峰宽度展宽效应可以用来量化微晶大小< 200海里。这使得x射线衍射一项强大的技术来量化大小的纳米晶体材料。峰展宽也可能产生的缺陷,如混乱或堆积层错,是加工过程中创建的。多个衍射峰可以用于分离分析和量化的大小和缺陷扩大。
图14显示了一个718铬镍铁合金粉末x射线衍射模式用一个苍天x射线衍射仪测量,报道Mostafa等[14]。这表明粉含有镍铬固溶体(γ阶段)和bct-Ni3Nbγ”阶段。这些两个阶段计算的体积分数约为85%和15%,分别。
[14]
本研究的目的是探讨如何结构,质地,和718年铬镍铁合金阶段选择性激光熔化(SLM)过程的影响和两个后工序,均化(1100°C (2012°F), 1 h)和热等静压(HIP) (1160°C (2120°F), 100 MPa, 4 h)。
图15显示了像印制的XRD谱,均质,HIP-treated圆柱形标本。从XRD的结果,两个阶段被验明正身SLM-printed标本和γγ阶段”(bct-Ni3Nb),这表明SLM过程诱导相变的开始粉。均质热处理试样的衍射图表明,柱状谷物成长和改变方向的一部分形成等轴颗粒纹理的[111]方向,而其它谷物留在[002]方向。晶粒颗粒形成臀部治疗后,现在显示的衍射模式的主导结构[111]和[022]方向。
图15。x射线衍射光谱像印制、均质和HIP-treated铬镍铁合金718标本Mostafa报道等[14]。
这项工作证明了显微结构的变化,可以发生在一个粉床融合过程中材料和任何后处理和如何使用XRD量化这些变化。
[1]话报告2020。3 d打印技术和加法制造的行业。全球年度进展报告
[2]SmarTech出版的三大addiitve生产预测3 d打印技术在2017年
[3]欧洲粉末冶金协会,www.epma.com
[4]粉质量粉床的重要性加法制造过程:一个莫尔文Panalytical研讨会可供观赏。
[5]ASTM F3055-14a、标准规范加法制造镍合金(UNS N07718)粉床融合,国际ASTM,西肯肖霍肯的PA, 2014年,www.astm.org
[6]DF。希尼,手册的金属注塑、瑞斯出版,2012年
[7]摩根大通(J.P.贝内特& J.D.史密斯,耐火材料技术基础(陶瓷系列事务),卷2001(美国化学学会)
[8]灯光。戴维斯,气溶胶科学,学术出版社,伦敦和纽约,1966年
[9]j . DeNigris”控制金属粉末的性质:探索实时粒子大小的好处,”。4号粉代表,73年,202 - 207 (2018)。
[10]确定金属粉末的粒度分布使用干态和湿态色散3000年Mastersizer:莫尔文Panalytical应用程序可供下载
[11]m . Tulley s大厅,m·阿迪j·道斯j·阿什比和g·桑顿,可行性评估使用进程内测量分析仪器的金属粉末,欧元PM2019
[12]8原因是时候升级到自动成像:莫尔文Panalytical白皮书可供下载
[13]描述粒子大小和形状的金属粉末添加剂层制造:莫尔文Panalytical应用程序可供下载
[14]a . Mostafa Picazo卢比奥,V。Brailovski, M Jahazi, M Medraj。结构、纹理和阶段3 d印刷IN718合金均匀化和臀部治疗。金属。2017;7 (6):196。