农药筛选的8大秘诀

世界各地都在使用农药，以最大限度地提高粮食作物的生产和产量，以满足日益增长的人口的巨大消费需求。然而，由于农药对人类和环境健康的潜在有害影响，农药在消费品和环境中存在的可能性引起了各国政府的严重关注。因此，为保护消费者和环境而出台和实施的法律法规意味着对各种产品(包括食品、地表水和婴儿奶等)进行农药筛选的需求越来越大。气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)和液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)由于能够以高灵敏度识别和定量各种农药，已迅速成为农药筛选的首选技术。这个列表提供了一些提示和技巧来帮助你最好地利用这些技术进行农药筛选。

样品收集

用于收集待筛选样品的程序是成功筛选农药的最关键步骤之一。适当的抽样可确保结果完全代表有关产品中农药的种类和数量。如果采用点抽样方法，结果将会产生偏差，因为农药的存在和定量会因地点而有很大差异。使用基于统计的方法来确保在任何空间变化中采样是避免偏差的必要条件。采集后迅速检测样品也是非常重要的，以避免由于降解和挥发而造成农药损失。如果不可能及时检测样品，样品应在筛选前冷冻，以减缓降解过程。

样品处理

样品粉碎，通过切割，研磨或混合，是实现样品均质化与分析物分布的必要条件。这应在亚环境或低温条件下进行。这是因为导致农药降解的许多反应都发生在室温下，包括水解、氧化、酶活性和化学络合作用。样品冷冻，然后通过与干冰混合均匀化形成粉末是实现这些条件的有效方法。

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样本提取

的QuEChERS-based方法(快速，简单，廉价，有效，坚固，安全)是样品处理中最常用的技术。这个两步过程包括提取和清理两个阶段。该方法有许多变化，使用的最佳变化将取决于基质和感兴趣的农药化合物的性质。一般来说，对于碱敏感化合物，最好使用含有醋酸钠的萃取产品。对于非碱敏感化合物，建议使用含有氯化钠或柠檬酸钠的萃取产品。

清洁吸附剂的选择应根据基体类型。下表提供了对不同常用基质吸附剂要求的粗略指南。

常见的QuEChERS问题和解决方案

使用QuEChERS方法进行样品处理时产生了一些常见问题，可以通过对方法进行轻微调整来实现优化，从而轻松解决这些问题。使用少量石墨化炭黑(GCB)的产品可以解决平面农药的损失;使用含有硫酸镁和C18的产品可以克服酸性化合物的损失;在随后的分析过程中，化合物的损失很容易通过添加分析物保护剂来固定，如山梨醇或甲苯。当用于分析的最终提取样品的pH值不在pH值4-6之间时，也会出现问题。虽然QuEChERS技术做了一些缓冲，但重要的是在提取之前中和任何酸性或碱性样品。

选择分析仪器

许多分析仪器可用于筛选农药。gc - MS / MS是最常用的农药筛选方法，因为它的速度，灵敏度和能力检测多种农药在一个单一的运行。然而，它的应用局限于更易挥发的分子，并且需要更大的样本量。质/女士正越来越多地用于农药筛选，因为它能够在一次运行中对数百种目标农药进行高灵敏度量化。然而，该方法需要广泛的化合物相关优化，因此只能用于目标化合物。将高分辨率精确质量(HRAM)与超高压LC相结合可以解决这些问题，从而对非靶向化合物进行额外的筛选。由于GC-MS/MS和LC-MS/MS能够检测不同的农药化合物，因此现在通常同时使用。因此，使用这两种技术都降低了丢失基质中存在的农药化合物的风险。离子色谱质谱法(IC-MS /女士)亦适用于因极性高、挥发性低或热不稳定而难以用GC-MS/MS或LC-MS/MS检测农药的情况。

GC-MS/MS优化技巧

通常，GC-MS/MS问题往往发生在样品注入时。无论您使用的是无分离或程序温度蒸发(PTV)技术，都需要仔细优化以达到最佳结果。无分样注射由于其灵敏度有限，在农药筛选中应用较少。但是，它对于克服矩阵问题非常有用。PTV技术的精确控制意味着它对热不稳定和非挥发性农药非常有用。由于QuEChERS萃取中使用的乙腈溶剂的极性，GC衬垫的选择也是一个重要的优化点。由于乙腈的高膨胀体积，衬里体积必须足以容纳气体形式的样品。还建议开发专门的选择反应监测(SRM)方法，以减少在方法学中添加新化合物所需的时间和精力。

LC-MS/MS优化技巧

采用高分辨率精确质量(HRAM)结合超高压LC (UHPLC)的全扫描方法是快速、灵敏筛选和检测靶向和非靶向LC可降解农药残留的理想方法。色谱柱的选择是LC优化的关键。传统的C18固定相通常用于农药监测，但对于极性较强的物种，其选择性和保留性较差。相比之下，超水C18色谱柱是多种农药残留监测方法的理想选择。由于其与QuEChERS提取的高兼容性和高灵敏度，三四极杆质谱是金标准的选择。这种选择的一个缺点是耗时的优化。然而，使用所选反应监测过渡的综合数据库可以帮助避免耗时的人工优化。

数据处理

所讨论的所有分析仪器(GC-MS/MS, LC-MS/MS和IC-MS/MS)的使用，特别是在串联使用时，会产生大量原始数据，这意味着高度建议使用自动化解决方案进行数据解释。这种软件在方法的优化阶段也很有用，提醒分析失败和报告创建。有专门为农药鉴定量身定制的软件包，甚至能够根据您的数据输出为您生成报告。

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