动态光散射-常用术语的定义

有许多的信息来源,给出数学描述中使用的术语的光散射。本文给出了一个描述性的定义这些术语,笔记的上下文中使用动态光散射


Z-Average大小

Z-Average大小或Z-Average意味着用于动态光散射是一个参数也称为累积量的意思。它是最主要和最稳定的参数产生的技术。Z-Average的意思是最好的价值报告在质量控制环境使用时,因为它是最近ISO 13321和ISO 22412中定义,这意味着定义为“谐波强度平均粒径”。

Z-average大小只会比得上大小来衡量其他技术如果样本monomodal(即只有一个峰值)、球形或near-spherical形状、单分散分布(即非常狭窄的宽度),和样品准备合适的分散剂,随着Z-average意味着大小可以即使很小的样本的变化,如存在总量的一小部分。应该指出的是,Z-average是一个水动力参数,因此只适用于粒子在分散或分子在溶液中。

累积量分析

这是一个简单的方法,分析了自相关函数生成的DLS实验。ISO 13321和ISO 22412中定义的计算。,因为它是一个时刻它能产生一个值的数量扩张,然而只有前两项用于实践,大小的平均值(Z-Average)和宽度参数称为多分散性指数(PdI)。Z-Average是一个灰度计算值和不应该被混淆或直接产生的质量或数量平均值相比其他方法。计算是在ISO标准中定义的,所以使用这个计算推荐的所有系统应该给可比的结果如果使用相同的散射角。

多分散性指数

这个指数是一个数字计算从一个简单的2参数符合相关数据(累积量分析)。多分散性指数无量纲和缩放值小于0.05,很少见到除了高度单分散的标准。值大于0.7表明,样本有一个非常广泛的粒度分布,可能是不适合动态光散射(DLS)技术。各种大小分布算法处理数据,介于这两个极端之间。这些参数的计算是在ISO标准中定义的文档13321:1996 E和ISO 22412:2008。


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有很多的信息来源,给出数学描述中使用的术语的光散射。然而,这些通常不会给协助了解他们使用的实际应用技术。(Ref, 1、2、3、4、5、6)

下面的列表项给出了一个描述性定义,指出在特定的上下文中使用动态光散射


Z-Average大小

Z-Average大小或Z-Average意思是用于动态光散射参数也称为累积量的意思。它是最主要和最稳定的参数产生的技术。Z-Average的意思是最好的价值报告在质量控制环境使用时,因为它是最近ISO 13321和ISO 22412中定义,这意味着定义为“谐波强度平均粒径”。

Z-average大小只会比得上大小来衡量其他技术如果样本monomodal(即只有一个峰值)、球形或near-spherical形状、单分散分布(即非常狭窄的宽度),和样品准备合适的分散剂,随着Z-average意味着大小可以即使很小的样本的变化,如存在总量的一小部分。应该指出的是,Z-average是一个水动力参数,因此只适用于粒子在分散或分子在溶液中。

累积量分析

这是一个简单的方法,分析了自相关函数生成的DLS实验。ISO 13321和ISO 22412中定义的计算。,因为它是一个时刻它能产生一个值的数量扩张,然而只有前两项用于实践,大小的平均值(Z-Average)和宽度参数称为多分散性指数(PdI)。Z-Average是一个灰度计算值和不应该被混淆或直接产生的质量或数量平均值相比其他方法。计算是在ISO标准中定义的,所以使用这个计算推荐的所有系统应该给可比的结果如果使用相同的散射角。

多分散性指数

这个指数是一个数字计算从一个简单的2参数符合相关数据(累积量分析)。多分散性指数无量纲和缩放值小于0.05,很少见到除了高度单分散的标准。值大于0.7表明,样本有一个非常广泛的粒度分布,可能是不适合动态光散射(DLS)技术。各种大小分布算法处理数据,介于这两个极端之间。这些参数的计算是在ISO标准中定义的文档13321:1996 E和ISO 22412:2008。

多分散性

在光散射中,术语多分散性和%多分散性来自多分散性指数累积量的参数计算分析DLS-measured强度自相关函数。在累积量分析、单一颗粒大小假设模式和一个指数适合应用于自相关函数和多分散性描述假定高斯分布的宽度。%多分散性的蛋白质分析,表明样本是单分散的不到20%。

扩散系数

悬浮粒子和分子/解决方案进行布朗运动。这是被溶剂分子运动诱导的轰炸,正由于他们的热能。如果粒子或分子与激光照亮,散射光的强度波动的速度依赖于粒子的大小,小的粒子是“踢”进一步被溶剂分子和移动更快。分析这些强度波动产量布朗运动的速度,因此使用Stokes-Einstein的颗粒大小的关系。因此,扩散系数定义了这个分析物或粒子的布朗运动,特定的溶剂环境。平动扩散系数的大小不仅取决于粒子的“核心”也在任何表面上的结构,以及离子的浓度和类型的媒介。

水动力直径

水动力大小衡量动态光散射(DLS)被定义为“假想的硬球的大小,扩散以相同的方式被测量的粒子”。在实践中,粒子或大分子在溶液中,对于动态(暴跌)和溶剂化。因此,粒子的直径计算的扩散性质将指示性的表观尺寸动态水分/溶剂化粒子。因此,术语,水力直径。水动力直径、斯托克斯直径,因此是一个球体,平移扩散系数与粒子被测量,假设一个水化层周围的粒子或分子。

相关曲线或相关函数

测量数据在动态光散射(DLS)实验的相关曲线应该是一个光滑,mono-size粒子分散的单指数衰减函数。体现在相关曲线是所有的信息在被测样品粒子的扩散。由一个指数函数拟合曲线的相关性,扩散系数可以计算(D) (D指数衰减)的生命周期成正比。扩散系数(D)现在,水力直径可以计算通过使用Stokes-Einstein方程的一种变体。多分散的样本曲线是指数衰减。

截距或拦截

DLS y轴截距,或更简单的拦截,是指相关曲线的相交轴的相关图。y轴截距可以用来评估测量样本的信噪比,因此常被用来判断数据质量。通常是按比例缩小的这样一个理想的信号将值1,和一个好的系统会给拦截超过0.6,大于0.9最好的系统。

反褶积和反褶积算法

算法的方法解决的混合指数来源于多分散的样本为每个强度值的数量与一个离散的大小乐队。粒度分布的动态光散射(DLS)来自一个反褶积测量强度自相关函数的样本。一般来说,这是通过使用非负约束最小二乘算法(NNLS)配件,一个常见的例子是CONTIN。

计数率或光子计数率

在DLS这只是光子探测到的数量,通常表示“每秒”的基础上。这是用于确定样本质量,通过监测其稳定性作为时间的函数,而且还用于设置仪器参数如衰减器设置,有时分析持续时间。上面的计数率需要一些最小值,以便有足够的信号进行分析,然而所有的探测器有一个最大计数率的响应是线性的,如果计数率不是自动调整,制造商必须遵守调整计数率的建议。

强度分布

第一批订单由于DLS实验是一种强度分布的粒子大小。自然的强度分布是根据每个粒子的散射强度加权分数或家庭。生物材料和聚合物粒子散射强度成正比的平方分子量。因此,强度分布可以有些误导,少量的聚合/聚集或存在或更大的粒子种类可以主导分布。然而这个分布可以作为一个敏感的探测器的大型材料样本。

体积分布

尽管DLS生成的基本粒度分布是一个强度分布,这可以转化,利用米氏理论,体积分布或分布描述多个组件的相对比例在示例基于它们的质量或体积而不是基于他们的散射(强度)。

当改变体积/质量分布的强度分布,有4个假设必须被接受。

  • 所有粒子是球形的
  • 所有粒子均匀
  • 粒子的光学特性是已知的,即折射率的真实和想象的成分
  • 没有错误的强度分布

这些假设的理解尤为重要,由于DLS技术本身产生的分布与固有的峰展宽,所以总是会有一些误差表示的强度分布。因此,体积和数量分布来源于这些强度分布是最好的用于比较的目的,或估算有多个模式的相对比例,或山峰,永远不应该被认为是绝对的。因此良好的实践报告基于一个峰值的大小强度分析和报告只相对百分比(大小)的体积分布分析。

自适应相关

DLS仪器监测由扩散粒子散射的光量。散射光的强度显著影响粒子的大小。例如,对于各向同性散射强度正比于第六粒径。Zetasizer纳米范围,50%的最高的sub-runs计数率被丢弃,为了减少不稳定的影响数据样本污染物造成的(大颗粒=高计数率)。新Zetasizer范围使用新的统计方法——每个子运行单独研究和根据他们不同其他子运行统计,他们可分为稳态或瞬态数据。

稳态数据

稳态数据集描述粒子不断地测量体积的一部分,因此是整个样本分析的特征。每个子的多分散性指数(PDI)运行的关键参数数据分类。这种方法背后的原因是,PDI尤其容易出现较大的人口还其他影响相关函数(噪音)。借助统计模型,可以确定PDI的统计相关性,接头可以归类为代表的样本或运行瞬态事件。

瞬态数据

相反,瞬态数据通常的粒子不代表检测体积或大量的样本(即骨料、灰尘和其他污染物)。(或频率)的影响可以验证数据贴上瞬态事件“保留”参数,显示的百分比已用于稳态运行分析,因此运行的百分比被排除在外。重要的是要注意,从分析瞬态数据不会删除,它本身可以显示,或者它会如何影响原样品通过显示过滤的结果。这样,分析师可以监控如何自适应相关改善结果。

自适应相关的另一个优点是能够进一步减少分析的时间。人们已经发现,短sub-runs限制的长度产生更可靠的结果的总体影响瞬态事件分析。它已被证明在另一个应用程序报告(自适应关联:一种新的生产方法最可靠的DLS数据在更少的时间),10 x一秒钟长比秒长sub-runs sub-runs产生更多的可重复的结果。在新的Zetasizer sub-runs的数量和他们的长度决定,直到点添加更多的数据不会显著提高信心的结果,从而提供一个最终结果,再现性有所改善。

MADLS

粒子大于1/10的λlaser显示一个角依赖光散射的强度。此外,这种效应就会成倍增长更重要随着粒子尺寸,在一定程度上,粒子的散射是一个复杂的函数的最大值和最小值取决于检测角度。

向前相当大的畸变的检测,它被建议寻找骨料的存在时,应该使用13°探测器。Zetasizer Nano的软件,有双角测量功能,它允许两个人向前执行反向散射和散射角度测量的检测允许一个更完整的画卷。尽管如此,分析师将面对两个不同的结果,而不是一个阴谋整个样本的代表。在新Zetasizer超,而不是两个,有三个探测器定位在不同的角度(回来,一边和转发),可以用来获得一个高分辨率的结果——多角度动态光散射(MADLS®)。

DLS作为技术是已知的限制在解决不同大小的数量在同一样本。MADLS使用散射光的角度依赖性提高分辨率技术相结合的信息的不同角度,给一个更高的分辨率大小分布。值得注意的浓度范围,可用于这种类型的测量相比更有限的反向散射分析(nib®),因为一些效果通常出现在向前和侧散射测量也可能发现(如多次散射,数量波动等)。MADLS结果主要是显示为成交量加权粒度分布,而且还可以转换为强度(反向散射加权)和粒度分布数量允许更多的信息提取。

粒子浓度

Zetasizer超,通过测量粒子大小和角度依赖强度的散射光——从缓冲区散射强度(背景)中减去,每毫升的粒子数量可以提供信息的解决方案。此外,如果样品中不同人群存在,它也可以产生一个可靠的粒子浓度为每一个模式,因为它使用相同的原则MADLS测量(高分辨率大小确定)。粒子浓度结果可以报告为累积粒子浓度的阴谋,分布式粒子浓度或总粒子浓度的价值。类似于MADLS测量,浓度的范围,可以使用比在执行有限的nib®测量。

尽管粒子浓度显示作为一个独立的测量在z伊克斯托软件,它是一个扩展的多角度DLS测量,因此也获得MADLS结果。

引用:

  1. 国际标准ISO13321粒度分布测定方法第8部分:光子相关光谱法,国际标准化组织(ISO) 1996。
  2. 国际标准ISO22412粒度分析,动态光散射,国际标准化组织(ISO) 2008。
  3. Dahneke B.E. (ed)测量悬浮粒子的准弹性光散射,威利,1983年。
  4. 佩科拉,r .动态光散射:应用光子相关光谱,充气出版社,1985年。
  5. 华盛顿,c .粒度分析在医药和其他行业:理论与实践,埃利斯霍尔伍德中校,英格兰,1992。
  6. 约翰逊,C.S. jr .)和加布里埃尔,D.A.激光光散射,多佛出版物,Inc .,纽约1981

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