最小化高通量分析的结转

方法
LC-MS系统由安捷伦1260 Infinity HPLC和安捷伦6120 four - pol LC-MS组成，配备多模式离子源(设置为ESI模式)。采用带有LC/MS-Tool的PAL RTC样品制备系统，高压注入阀(VICI C72VC-6676D-CTC)和2 μ L回路。使用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(3 μ m, 2.1x50mm)分离洗必泰注射液，建立了循环时间为2分钟的高通量梯度高效液相色谱法。

结果
PAL RTC提供5种主要的清洗任务，以尽量减少结转，如后清洗溶剂1和2，阀门清洁溶剂1和2，定子清洗。根据分析物和基质的溶解性选择溶剂2，因为它在每次运行后直接用作主要洗涤步骤。相反，溶剂1用于维持后续分析的可重复性条件(因此通常使用初始条件下的洗脱液)。每个洗涤步骤的参数已系统筛选使用在柱上注射洗必泰，然后新鲜空白。对于洗必泰，水/甲醇/乙腈/2-丙醇的混合物含有1%甲酸(溶剂2)导致最小的结转。分别使用5冲程200 μ L溶剂2和2冲程90 μ L溶剂1进行后清洗和阀门清洗。在此条件下，使用洗必定少于2分钟的洗涤周期，观察到残留小于20ppm。开发了一种优化的自动进样器清洗方案，并建立了用于HT LC-MS应用的方法开发的一般指南。该柱已被确定为结转的主要来源。