ICP- oes - ICP化学，ICP- oes分析，优点和局限性
什么是ICP-OES?
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)是一种用于识别特定样品的原子组成的分析技术。该技术利用每种元素的独特光物理信号，成功地检测出化合物复杂性中每种元素的类型和相对数量。ICP-OES在分析复杂样品时特别有用，1并已被用于应用程序如微量元素分析在人脑中，2确定电子烟的化学成分，3. 农药筛选以及评估药物化合物的纯度。4该技术在分析饮用水，酒而且石油化工产品哪里有在整个发现、提取和纯化过程中发挥作用．
ICP-OES是如何工作的?
要执行ICP-OES，需要以下关键组件:
图1: ICP-OES设置的示例。
(一)高能等离子体。这种等离子体最常见的成分是氩，5尽管氮气6混合气体组成7也有报道。它是通过使用高功率射频信号产生的8或者通过微波照射，9这导致气体电离，在等离子体基质中形成电子和其他带电物种。
(b)雾化器样品。等离子体基质和样品之间的相互作用是成功分析的关键，而获得这些相互作用需要对样品进行雾化。样品的雾化通常通过使用雾化器进行，10同时还需要一种将样品从注射口输送到雾化点的机构。11在成功雾化后，高能等离子体与样品之间的相互作用导致样品降解为其单个元素，每个元素都具有可通过光谱检测的特征光信号(见d部分)。
(c)波长分离机制。虽然每个单独的元素都以特定的波长吸收和发射光，但来自多个元素的信号经常重叠，这导致解释所获得的结果面临重大挑战。为了解决这个问题，每个元素对应的波长被分离，通常是通过光学光栅设备，12这样每个元素都可以被单独检测到。系统的结构为轴向结构13(等离子体从正面观察)或径向构型(等离子体从侧面观察)对观察目标信号的能力有额外的影响:尽管通常径向构型显示出更好的探测能力，14最近报道了轴向结构检测能力的进步。15
(d)探测器和信号处理器。该检测器在将光的波长与元素的身份相关联后，用于确定最终的样品组成。它通常使用光电倍增管式机构或电荷耦合器件(CCD)。16此外，检测器使用已知数量的目标分析元素进行校准，因此它可以有效地将从样品中获得的信号与预先校准的信号进行匹配，从而实现有效的定量。17最后，还需要去除可能影响目标分析物检测的潜在干扰信号，尽管最近的研究已经使用这些非分析物信号来了解更广泛的矩阵效应和整体系统组成。18
通过ICP-OES分析样品首先需要确定它是否以及如何有效地雾化。虽然这对液体样品来说是一个相对简单的过程(可以用雾化器完成)，见上)，19固体样品需要额外的努力，比如电热汽化，20.电热蒸发,21激光消融,22或者火花消融。23最后，通过ICP-OES进行气体传感往往是一个简单的过程，因为不需要雾化。相反，这种系统需要一种用于气体捕获和将气体样品引入检测系统的机制。24
除了弄清楚如何成功地将示例引入系统之外，还有许多关于系统配置的选择，上面概述了其中许多选择。选择等离子体的气体组成可以对有效电离气体的能力和确定样品的原子组成产生可测量的影响，就像视点(径向、轴向或对偶)一样。25传感器相对于产生的等离子体。然而，其中许多选择是由ICP-OES仪器制造商做出的，因此不一定在ICP-OES个人用户的范围内决定。
观看这段来自“教我10”系列的视频，了解Ross Ashdown对IPC-OES的介绍。
ICP-OES和ICP-AES -有区别吗?
电感耦合等离子体光学发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)在许多科学出版物中互换使用，26，27，28因为两者都代表电离样品的光子发射，可以反卷积成来自每个组成元素的信号。
你如何分析ICP-OES数据，它告诉你什么?
ICP-OES数据分析的一般准则是观察特定波长发射的光的强度，并将其与校准数据进行比较，以确定在该特定波长发射的原子浓度。目前使用的大多数仪器都允许选择多个波长，用户应该选择与感兴趣的原子发射信号相对应的波长。29在正确选择波长后，识别样品中的元素通常是一个自动化的过程，近年来已经变得更加复杂，以促进多元分析和高灵敏度识别。30.
分析ICP-OES数据的其他问题涉及到潜在的干扰及其损害系统性能的能力。为了在分析之前消除不希望的干扰，建议用户使用内部标准来校正样品间的可变性和样品处理条件的差异。31常用的内部标准是钪32和钇,33之所以选择它，是因为它们的波长通常不会与样本中其他原子的波长重叠。在成功实施内部标准后，校准数据允许从样品中获得的光强度与已知样品组成的光强度进行直接比较，从而提供样品中发现的元素类型及其在样品中的相对比例作为ICP-OES的关键读出数据。
图3: 一个校准曲线的例子。
ICP-OES的优势和局限性
ICP-OES的主要优势包括识别复杂样品中元素的类型和比例的能力。例如，ICP-OES已被有效地用于分析原油的成分，34受污染的土壤,35重金属混合物，36所有这些都是用其他方法分析的挑战。此外，ICP-OES同时探测多种元素的能力呈现出另一个显著优势，37，38研究人员报告了ICP-OES在一次分析过程中检测到多达19种元素的情况。39雾化更多种类样品的能力的进步提高了ICP-OES的一般适用性，40在光谱反褶积中具有优势41和校准程序17便于有效的检测。即使在放射性样品的情况下，ICP-OES仍然可以用来确定样品的元素组成，并使用单独的测量来确定放射性程度。42，43最后，ICP-OES的便利性使它也可以用于化学教育环境，44使用分析试剂级和光谱纯级溶剂，45并具有较高的样品制备通量46和分析,47突出系统的直接可用性。
ICP-OES的显著限制包括样品必须雾化。尽管雾化方法已取得重大进展(见上)，这意味着固体和液体样品在仍处于固体和液体状态时不能进行分析。此外，ICP-OES是一种破坏性的分析程序，这意味着样品在分析后不能恢复。因此，高度珍贵或稀有的样品不能通过这种方法进行分析。此外，使用ICP-OES的方法开发可能是一个耗时的过程，因为它必然涉及多个步骤:28(a)进行粗略分析，以获得样品中存在的元素的基本概念;(b)基于该初始知识的波长选择;(c)优化分离，使来自不同波长的信号有有限的重叠;(d)与内部标准进行比较，以验证方法和系统性能;以及(e)分析频谱干扰，以及在不消除目标信号的情况下从读出信号中消除这些干扰的方法。最后，ICP-OES需要昂贵的等离子体生成、样品雾化和信号分析仪器，尽管其成本相对低于其他可比方法，如ICP-MS，48这意味着使用这项技术的途径必然是有限的。
ICP-OES的常见问题
ICP-OES的常见问题包括精度差，49样品漂移,50检测限不理想，识别不准确。51这些问题将依次讨论。
可怜的精度定义为对同一样品所获得的结果缺乏可重复性。这样的挑战很可能是由于样品导入系统中的问题，包括样品雾化、引入系统和/或从引入点运输到等离子体基质的机制。
样品漂移指信号不稳定，位置随时间变化的情况。这些问题通常是由于仪器的问题，包括样品中未有效雾化的部分在仪器油管中堆积，从而减缓了流速，或者由于高酸性样品在油管中降解52导致系统泄漏。
非理想检测限意味着在许多情况下，通过使用ICP-OES获得的检出限高于目标应用的期望。虽然ICP-OES的检测限理论上可以低至个位数十亿分之一(ppb)，53它们通常在百万分之一(ppm)范围内被报道。54，55检出限的优化重点在于确保样品制备程序限制稀释和/或样品降解，以及优化等离子体产生的信号(轴向、径向或双方向)的视图，以实现最佳的信号捕获。
不准确的识别指ICP-OES信号识别出一个信号对应于一个元素，而实际上它属于另一个元素的情况。这种情况虽然很少，但可以通过选择与竞争元素重叠有限的所需元素的波长来最小化。最近，多元光谱分析在ICP-OES信号读出中的应用也帮助了这些情况，56这允许使用统计分析来解卷积重叠信号，便于准确识别。
ICP-OES vs ICP-MS
ICP-OES经常被比作摘要利用(电感耦合等离子体-质谱分析）.57ICP-MS使用许多与ICP-OES相同的原理，除了通过质谱分析来检测雾化和电离样品中的元素，而不是基于光子发射。与ICP-OES相比，使用ICP-MS的主要优势在于基于质谱的技术的灵敏度更高，ICP-MS能够获得万亿分之一(ppt)的检测限。58使用ICP-MS的缺点集中在对总溶解固体(TDS)的有限容忍，59这在ICP-OES中显著更高，允许更大的样本容差。
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