ICP- oes - ICP化学，ICP- oes分析，优点和局限性
什么是ICP-OES?
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)是一种用于识别特定样品的原子组成的分析技术。该技术利用每种元素的独特光物理信号，成功地检测出化合物复杂性中每种元素的类型和相对数量。ICP-OES在分析复杂样品时特别有用，1并已被用于应用程序如微量元素分析在人脑中，2确定电子烟的化学成分，3. 农药筛选以及评估药物化合物的纯度。4该技术在分析饮用水，酒而且石油化工产品哪里有在整个发现、提取和纯化过程中发挥作用．
ICP-OES是如何工作的?
要执行ICP-OES，需要以下关键组件:
图1: ICP-OES设置的示例。
(一)高能等离子体。这种等离子体最常见的成分是氩，5尽管氮气6混合气体组成7也有报道。它是通过使用高功率射频信号产生的8或者通过微波照射，9这导致气体电离，在等离子体基质中形成电子和其他带电物种。
(b)雾化器样品。等离子体基质和样品之间的相互作用是成功分析的关键，而获得这些相互作用需要对样品进行雾化。样品的雾化通常通过使用雾化器进行，10同时还需要一种将样品从注射口输送到雾化点的机构。11在成功雾化后，高能等离子体与样品之间的相互作用导致样品降解为其单个元素，每个元素都具有可通过光谱检测的特征光信号(见d部分)。
(c)波长分离机制。虽然每个单独的元素都以特定的波长吸收和发射光，但来自多个元素的信号经常重叠，这导致解释所获得的结果面临重大挑战。为了解决这个问题，每个元素对应的波长被分离，通常是通过光学光栅设备，12这样每个元素都可以被单独检测到。系统的结构为轴向结构13(等离子体从正面观察)或径向构型(等离子体从侧面观察)对观察目标信号的能力有额外的影响:尽管通常径向构型显示出更好的探测能力，14最近报道了轴向结构检测能力的进步。15
(d)探测器和信号处理器。该检测器在将光的波长与元素的身份相关联后，用于确定最终的样品组成。它通常使用光电倍增管式机构或电荷耦合器件(CCD)。16此外，检测器使用已知数量的目标分析元素进行校准，因此它可以有效地将从样品中获得的信号与预先校准的信号进行匹配，从而实现有效的定量。17最后，还需要去除可能影响目标分析物检测的潜在干扰信号，尽管最近的研究已经使用这些非分析物信号来了解更广泛的矩阵效应和整体系统组成。18
通过ICP-OES分析样品首先需要确定它是否以及如何有效地雾化。虽然这对液体样品来说是一个相对简单的过程(可以用雾化器完成)，见上)，19固体样品需要额外的努力，比如电热汽化，20.电热蒸发,21激光消融,22或者火花消融。23最后，通过ICP-OES进行气体传感往往是一个简单的过程，因为不需要雾化。相反，这种系统需要一种用于气体捕获和将气体样品引入检测系统的机制。24
除了弄清楚如何成功地将示例引入系统之外，还有许多关于系统配置的选择，上面概述了其中许多选择。选择等离子体的气体组成可以对有效电离气体的能力和确定样品的原子组成产生可测量的影响，就像视点(径向、轴向或对偶)一样。25传感器相对于产生的等离子体。然而，其中许多选择是由ICP-OES仪器制造商做出的，因此不一定在ICP-OES个人用户的范围内决定。
观看这段来自“教我10”系列的视频，了解Ross Ashdown对IPC-OES的介绍。
ICP-OES和ICP-AES -有区别吗?
电感耦合等离子体光学发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)在许多科学出版物中互换使用，26，27，28因为两者都代表电离样品的光子发射，可以反卷积成来自每个组成元素的信号。
你如何分析ICP-OES数据，它告诉你什么?
ICP-OES数据分析的一般准则是观察特定波长发射的光的强度，并将其与校准数据进行比较，以确定在该特定波长发射的原子浓度。目前使用的大多数仪器都允许选择多个波长，用户应该选择与感兴趣的原子发射信号相对应的波长。29在正确选择波长后，识别样品中的元素通常是一个自动化的过程，近年来已经变得更加复杂，以促进多元分析和高灵敏度识别。30.
分析ICP-OES数据的其他问题涉及到潜在的干扰及其损害系统性能的能力。为了在分析之前消除不希望的干扰，建议用户使用内部标准来校正样品间的可变性和样品处理条件的差异。31常用的内部标准是钪32和钇,33之所以选择它，是因为它们的波长通常不会与样本中其他原子的波长重叠。在成功实施内部标准后，校准数据允许从样品中获得的光强度与已知样品组成的光强度进行直接比较，从而提供样品中发现的元素类型及其在样品中的相对比例作为ICP-OES的关键读出数据。
图3: 一个校准曲线的例子。
ICP-OES的优势和局限性
ICP-OES的主要优势包括识别复杂样品中元素的类型和比例的能力。例如，ICP-OES已被有效地用于分析原油的成分，34受污染的土壤,35重金属混合物，36所有这些都是用其他方法分析的挑战。此外，ICP-OES同时探测多种元素的能力呈现出另一个显著优势，37，38研究人员报告了ICP-OES在一次分析过程中检测到多达19种元素的情况。39雾化更多种类样品的能力的进步提高了ICP-OES的一般适用性，40在光谱反褶积中具有优势41和校准程序17便于有效的检测。即使在放射性样品的情况下，ICP-OES仍然可以用来确定样品的元素组成，并使用单独的测量来确定放射性程度。42，43最后，ICP-OES的便利性使它也可以用于化学教育环境，44使用分析试剂级和光谱纯级溶剂，45并具有较高的样品制备通量46和分析,47突出系统的直接可用性。
ICP-OES的显著限制包括样品必须雾化。尽管雾化方法已取得重大进展(见上)，这意味着固体和液体样品在仍处于固体和液体状态时不能进行分析。此外，ICP-OES是一种破坏性的分析程序，这意味着样品在分析后不能恢复。因此，高度珍贵或稀有的样品不能通过这种方法进行分析。此外，使用ICP-OES的方法开发可能是一个耗时的过程，因为它必然涉及多个步骤:28(a)进行粗略分析，以获得样品中存在的元素的基本概念;(b)基于该初始知识的波长选择;(c)优化分离，使来自不同波长的信号有有限的重叠;(d)与内部标准进行比较，以验证方法和系统性能;以及(e)分析频谱干扰，以及在不消除目标信号的情况下从读出信号中消除这些干扰的方法。最后，ICP-OES需要昂贵的等离子体生成、样品雾化和信号分析仪器，尽管其成本相对低于其他可比方法，如ICP-MS，48这意味着使用这项技术的途径必然是有限的。
ICP-OES的常见问题
ICP-OES的常见问题包括精度差，49样品漂移,50检测限不理想，识别不准确。51这些问题将依次讨论。
可怜的精度定义为对同一样品所获得的结果缺乏可重复性。这样的挑战很可能是由于样品导入系统中的问题，包括样品雾化、引入系统和/或从引入点运输到等离子体基质的机制。
样品漂移指信号不稳定，位置随时间变化的情况。这些问题通常是由于仪器的问题，包括样品中未有效雾化的部分在仪器油管中堆积，从而减缓了流速，或者由于高酸性样品在油管中降解52导致系统泄漏。
非理想检测限意味着在许多情况下，通过使用ICP-OES获得的检出限高于目标应用的期望。虽然ICP-OES的检测限理论上可以低至个位数十亿分之一(ppb)，53它们通常在百万分之一(ppm)范围内被报道。54，55检出限的优化重点在于确保样品制备程序限制稀释和/或样品降解，以及优化等离子体产生的信号(轴向、径向或双方向)的视图，以实现最佳的信号捕获。
不准确的识别指ICP-OES信号识别出一个信号对应于一个元素，而实际上它属于另一个元素的情况。这种情况虽然很少，但可以通过选择与竞争元素重叠有限的所需元素的波长来最小化。最近，多元光谱分析在ICP-OES信号读出中的应用也帮助了这些情况，56这允许使用统计分析来解卷积重叠信号，便于准确识别。
ICP-OES vs ICP-MS
ICP-OES经常被比作摘要利用(电感耦合等离子体-质谱分析）.57ICP-MS使用许多与ICP-OES相同的原理，除了通过质谱分析来检测雾化和电离样品中的元素，而不是基于光子发射。与ICP-OES相比，使用ICP-MS的主要优势在于基于质谱的技术的灵敏度更高，ICP-MS能够获得万亿分之一(ppt)的检测限。58使用ICP-MS的缺点集中在对总溶解固体(TDS)的有限容忍，59这在ICP-OES中显著更高，允许更大的样本容差。
参考文献
1.Resano M, Vanhaecke F, de Loos-Vollebregt MTC。在原子吸收、原子发射和等离子体质谱中引入样品的电热汽化——重点介绍固体取样和浆液分析。j .肛门。原子光谱法2008; 23(11): 1450 - 1475。doi:10.1039 / b807756h
2.Grochowski C, Blicharska E, Krukow P, Jonak K, Maciejewski M, Szczepanek D, Jonak K, Flieger J, Maciejewski R.人脑微量元素分析:目的、方法和浓度水平。前沿化学。2019; 7:115。doi:10.3389 / fchem.2019.00115
3.Famele M, Ferranti C, Abenavoli C, Palleschi L, Mancinelli R, Draisci R.电子烟墨盒和补充液的化学成分:分析方法综述。尼古丁烟草保留区。2015;17(3): 271 - 279。doi:10.1093 /正常/ ntu197关系
4.马宗达。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)在药品杂质分析中的应用。Int。药学生命科学。2017;8(1): 5420 - 5425。ISSN:0976 - 7126
5.Vogt D, Vogt T, Wolf B, Neuroth M, Otto M.用固体采样电热蒸发电感耦合等离子体光学发射光谱法直接测定Argonne优质样品计划中煤中的有机和无机氧。燃料2017; 196:185 - 194。doi:10.1016 / j.fuel.2017.01.043
6.穆勒A，波泽邦D，德雷斯勒VL。综述了氮微波等离子体光学发射光谱及其在元素分析中的应用。j .肛门。原子光谱法2020; 35(10): 2113 - 2131。doi:10.1039 / d0ja00272k
7.Scheffler GL, Pozebon D, Beauchemin D.利用混合气体等离子体提高电热蒸发耦合-电感耦合等离子体光学发射光谱法的分析性能。j .肛门。原子光谱法2019年,34(5):891 - 898。doi:10.1039 / c9ja00010k
8.Ariga T, Ido K, Zhu Y, Hokura A, Inagaki K.冷等离子体:氩发射线干扰对轴向观ICP-OES测量铷的有效控制。化学。列托人。2017年,46(12):1751 - 1753。doi:10.1246 / cl.170808
9.Poirier L, Nelson J, Gilleland G, Wall S, Berhane L, Lopez-Linares F.微波等离子体原子发射光谱法测定石油馏分(1000°F+)中金属的制备方法比较。能源与燃料2017; 31(8): 7809 - 7815。doi:10.1021 / acs.energyfuels.7b00654
10.Ido K, Matsushita R, Fujii S-I, Miyashita S-I, Umemura T, Hokura A, Inagaki K.用于电感耦合等离子体光学发射光谱在线标准添加的多通道同心网格雾化器。分析的科学。2020年,36(6):717 - 722。doi:10.2116 / analsci.19p385
11.谢斐，杨晓明，杨晓明，杨晓明。静态高灵敏度ICP (SHIP)中引入湿气溶胶的研究。分析的Bioanal。化学。2007, 388(8): 1605 - 1613。doi:10.1007 / s00216 - 007 - 1378 - 9
12.Olesik JW。电感耦合等离子体-光学发射光谱的梯形光栅光谱仪。基本方程和工作原理的回顾。光谱学1999; 14(10): 36-41。ISSN: 0887 - 6703
13.Trevizan LC, Nobrega JA。轴向观察结构的电感耦合等离子体光学发射光谱法的应用概述。J.巴西化学。Soc。2007; 18(4): 678 - 690。doi:10.1590 / s0103 - 50532007000400003
14.dos Santos Froes RE, Couto e Silva NdO, Naveira RLP, Jose da Silva JC, Ciminelli V, Sampaio T, Windmoller CC, Borba da Silva JB。采用轴向和径向观察结构电感耦合等离子体发射光谱法测定血液透析水样中的无机成分。原子光谱法分裂到8 - 16个。2007;28 (1):ISSN:0195 - 5373
15.夏沃D，崔维赞LC, Pereira-Filho ER, Nobrega JA。利用轴向观察电感耦合等离子体光学发射光谱法测定水中金属的多条线的评价。Spectrochim。学报B2009; 64 b(6): 544 - 548。doi:10.1016 / j.sab.2009.05.009
16.巴纳德TW，克罗克特MI，伊瓦尔迪JC，伦德伯格PL，耶茨DA，莱文，PA，绍尔DJ。用于ICP-OES的固态探测器。分析的化学。1993, 65(9): 1231 - 1239。doi:10.1021 / ac00057a021
17.Virgilio A, Silva ABS, Nogueira ARA, Nobrega JA, Donati GL.多信号校准方法的检测极限计算和工作范围定义。j .肛门。原子光谱法2020; 35(8): 1614 - 1620。doi:10.1039 / d0ja00212g
18.Carter JA, Sloop JT, Harville T, Jones BT, Donati GL.非分析信号和监督学习评估基质效应和预测电感耦合等离子体光学发射光谱中的分析物回收率。j .肛门。原子光谱法35 2020;(4): 679 - 692。doi:10.1039 / d0ja00007h
19.倪炳斌，冯尼森，李国强。电感耦合等离子体原子发射和质谱法中液体样品的引入评述。Spectrochim。学报B2014; 100:14-37。doi:10.1016 / j.sab.2014.08.011
20.Sadiq N, Huang L, Kaveh F, Beauchemin D.固体采样ETV-ICPOES耦合到雾化/预蒸发系统，通过标准溶液外部校准直接分析糯米元素。食品化学。2017; 237:1-6。doi:10.1016 / j.foodchem.2017.05.063
21.李建平，李建平。ICP-OES中的电热蒸发;它的发展和当今最先进的技术。斯洛伐克地质杂志2003; 9(2 - 3): 109 - 113。ISSN:1335 - 096 x
22.Villasenor A, Boccongelli M, Todoli JL。利用激光烧蚀-电感耦合等离子体，采用干液滴校准方法DDCA对聚合物进行定量元素分析。j .肛门。原子光谱法2018; 33(7): 1173 - 1183。doi:10.1039 / C8JA00055G
23.王志强，王志强，王志强。等离子体放电烧蚀直接分析固体样品的实验研究。Spectrochim。学报B1984年,39 b(9 - 11): 1091 - 1103。doi:10.1016 / 0584 - 8547 (84) 80195 - 0
24.王志刚，王志刚，王志刚。基于ICP-OES的工业气体元素在线分析——以废木材燃烧为例。废物管理2012年,32(10):1843 - 1852。doi:10.1016 / j.wasman.2012.05.015
25.席尔瓦JCJ，巴坎N，诺布雷加JA。双视图电感耦合等离子体光学发射光谱法的分析性能。J.巴西化学。Soc。2003; 14(2): 310 - 315。doi:10.1590 / s0103 - 50532003000200020
26.陈志伟，陈志伟，陈志伟，等。食用油脂中微量元素的ICP-AES和GFAAS表征。Microchem。J。2007, 85(1): 136 - 139。doi:10.1016 / j.microc.2006.04.011
27.吕颖，张宏，王刚，夏超，高峰，张颖，乔红，谢艳，秦伟，钱霞。一种用于人肝脏中几种细胞色素P450和尿苷5'-二磷酸葡萄糖醛酸转移酶的质谱绝对定量方法。分析的Bioanal。化学。2020, 412(8): 1729 - 1740。doi:10.1007 / s00216 - 020 - 02445 - 7
28.王晓明，王晓明，王晓明，等。ICP-AES / ICP-MS测定药物制剂中元素杂质的理论研究、浓度限制解释、分析方法发展挑战和验证标准。咕咕叫。制药肛门。2020; 16(4): 392 - 403。doi:10.2174 / 1573412915666190225160512
29.Kulkarni NM。电感耦合等离子体-光学发射光谱法测定动物饲料中的重金属。Int。存档:。科学。抛光工艺。2018; 9(4): 58 - 61。doi:10.15515 / iaast.0976-4828.9.4.5861
30.Rodrigues NP, Rodrigues E, Celso PG, Kahmann A, Yamashita GH, Anzanello MJ, Manfroi V, Hertz PF.基于原产国的气泡酒样品的ICP-OES结合多元分析。LWT -食品科学。抛光工艺。2020; 131:109760。doi:10.1016 / j.lwt.2020.109760
31.王志强，王志强，王志强，等。轴向ICP OES分析中微量元素的内标研究。j .肛门。原子光谱法2020年,35(2):301 - 306。doi:10.1039 / c9ja00372j
32.蔡韦舍TT, Purcell W, Venter JA。贵金属定量不同内部标准的评价。公牛。化学。Soc。埃塞俄比亚2016; 30(1): 55 - 70。doi:10.4314 / bcse.v30i1.5
33.高锐，张宁。电感耦合等离子体发射光谱法测定钯首饰合金中的钯。原子光谱法2015年,36(5):216 - 220。ISSN:0195 - 5373
34.de Oliveira Souza M, Ribeiro MA, Carneiro MTWD, Athayde GPB, de Castro EVR, da Silva FLF, Matos WO, de Queiroz Ferreira R.基于ICP-OES法定量Na、Ca、Mg、Sr和Fe反离子对原油中氯化物的评价与测定燃料2015; 154:181 - 187。doi:10.1016 / j.fuel.2015.03.079
35.Battsengel E, Murayama T, Fukushi K, Nishikizawa S, Chonokhuu S, Ochir A, Tsetsgee S, Davaasuren D.蒙古国乌兰巴托蒙古包区土壤重金属污染生态与人类健康风险评价。Int。j .包围。公共卫生决议案2020; 17(13): 4668。doi:10.3390 / ijerph17134668
36.Tunali M, Tunali MM, Yenigun O.通过比较不同的消化方法表征不同类型的电子垃圾:重金属、贵金属和稀土元素含量。j .板牙。循环及废物管理2020，印刷前．doi:10.1007 / s10163 - 020 - 01108 - 0
37.李富丰，龚建杰，邱丽宁，张文文，李小仁，刘勇，刘银，袁海涛。ICP-OES TODGA萃取/反萃取同时测定模拟水样中微量稀土元素《公共科学图书馆•综合》2017; 12 (9): e0185302/1-e0185302/16。doi:10.1371 / journal.pone.0185302
38.Taftazani A, Roto R, Ananda NR, Murniasih S. NAA XRF和ICP-OES方法在煤和燃烧残留物中重金属分析中的比较。印尼J. Chem。2017年,17(2):228 - 237。doi:10.22146 / ijc.17686
39.Tosic SB, Mitic SS, Velimirovic DS, Stojanovic GS, Pavlovic AN, Pecev-Marinkovic ET.可食用坚果元素组成:ICP-OES方法的快速优化和验证过程。j .科学。食品农业2015, 95(11): 2271 - 2278。doi:10.1002 / jsfa.6946
40.李海华，金桂华，金海华，孟华，朴华。激光诱导击穿光谱技术在页岩气井返排水样元素检测中的应用。达成。光学2020; 59(8): 2254 - 2261。E-ISSN:1539 - 4522
41.张震，马霞。电感耦合等离子体原子发射光谱光谱干扰校正方法。咕咕叫。主题肛门。化学。2002; 3:105 - 123。酵母:CACHFQ
42.Wakasugi DSM, Damatto SR, Ulrich JC。天然放射性核素226Ra, 228Ra, 210Pb和210Po和无机化学元素测定从A´guas de Contendas和兰巴里，巴西矿泉水。j . Radioanal。核化学。2020年,326(1):51 - 63。doi:10.1007 / s10967 - 020 - 07357 - 5
43.Alseroury FA, Almeelbi T, Khan A, Barakata MA, Al-Zahrani JH, Alali W.地下水中天然放射性和重金属浓度的估算。J.辐射决议应用科学。2018; 11(4): 373 - 378。doi:10.1016 / j.jrras.2018.07.004
44.脆皮SW，贝克JD，多尼KM，达格JM，易卜拉欣T，希金斯SR，帕维尔西斯莫尔IE。用电感耦合等离子体-光学发射光谱测量纳米胶体的银成分:化学和工程专业学生的实验室实验。j .化学。建造。2015, 92(6): 1061 - 1065。doi:10.1021 / ed500707k
45.崔超，何敏，胡斌。氧化铝中空纤维膜固相微萃取在线耦合ICP-OES测定环境水样中痕量铜、锰、镍。危险的脱线。2011;187(1 - 3): 379 - 385。doi:10.1016 / j.jhazmat.2011.01.038
46.刘宁，刘永生，刘永杰。生物质燃烧质量的测定:一种新的高通量微波消解方法，优先于电感耦合等离子体光学发射光谱的元素分析。能源与燃料2013; 27(12): 7485 - 7488。doi:10.1021 / ef4016747
47.Ranjbar L, Yamini Y, Saleh A, Seidi S, Faraji M.离子液体分散液-液微萃取联合ICP-OES测定环境水样中痕量钴、铜、锰、镍和锌。Microchim。学报2012, 177(2): 119 - 127。doi:10.1007 / s00604 - 011 - 0757 - 2
48.李永杰，许文，韩明生，林勇，任永华。精确矩阵匹配电感耦合等离子体发射光谱法测定婴儿配方奶粉中的铜和钾。公牛。韩国化学。Soc。2016年,37(8):1228 - 1233。doi:10.1002 / bkcs.10843
49.Nizio KD, Harynuk JJ。综合二维气相色谱-氮磷-柱后切换法分析石油样品中的烷基磷酸盐。J.色谱法2012年,1252, 171 - 176。doi:10.1016 / j.chroma.2012.06.070
50.莫森，埃文斯。ICP-OES测定钢中微量元素的高精度参考方法。j .肛门。原子光谱法2003，18, 372 - 375。doi:10.1039 / B301688A
51.Jantzi SC, Motto-Ros V, Trichard F, Markushin Y, Melikechi N, De Giacomo A.激光诱导击穿光谱的样品处理和制备。Spectrochim。学报B2016; 115:52 - 63。doi:10.1016 / j.sab.2015.11.002
52.四丁基溴化铵双水相体系和亲油捕收剂萃取及ICP-OES测定重金属。Talanta2021年,221, 121485年。doi:10.1016 / j.talanta.2020.121485
53.Vogel K, Wegener A, Pursch M, Luschas P, Wiesmann M. secc - icp - oes连线:聚二甲基硅氧烷在痕量水平下的形态形成和定量。光谱学2019;34(1): 38-46。ISSN:1939 - 1900
54.微波等离子体用于光学发射光谱的优点——轴向观察微波持续，电感耦合，大气压等离子体(MICAP)的特性。j .肛门。原子光谱法2020，35, 2369 - 2377。doi:10.1039 / D0JA00293C
55.Baraud F, Zaiter A, Poree S, Leleyter L.污水污泥、烧砖和沉积物中Cd、Cu、Cr、Ni、Pb和Zn的微波诱导等离子体光学光谱法和诱导耦合等离子体光学光谱法测定新方法SN:。科学。2020，2, 1536年。doi:10.1007 / s42452 - 020 - 03220 - 0
56.Atikul Islam M, Hwang IM, Khan N, Yeon Song O, Young Jeong J, hyun Son J, Jamila N, Kim KS。基于元素组成和多元化学计量分析的胡椒叶和叶柄鉴定。分析的列托人。2020，印刷前；doi:10.1080 / 00032719.2020.1825465
57.薛晓东，陈文生。ICP-OES和ICP-MS测定金属含量:牡蛎的应用。分析的列托人。2008年,41(8):1291 - 1303。doi:10.1080 / 00032710802013991
58.Barin JS, Mello PA, Mesko MF, Duarte FA, Flores EMM。icp法测定药品及相关基质中元素杂质的研究进展。分析的Bioanal。化学。2016，408, 4547 - 4566。doi:10.1007 / s00216 - 016 - 9471 - 6
59.Chini MK, Purohit S, Bheemaraju A, Chakraborty T, Singh KP, Ivaturi A, Satapathi S.天然百慕大草碳基吸附剂:去除TDS和砷离子。ChemistrySelect2020，5, 7571 - 7580。doi:10.1002 / slct.201902892
