生物基质中运动兴奋剂的多维LC-QToF筛选

正如过去几十年所看到的那样，许多职业体育联盟和运动员的声誉因体育兴奋剂形式的作弊而受损。因此，有专门用于检测尿液等生物样品中的性能增强剂的组织、协议和方法是很常见的。虽然兴奋剂通常指的是类固醇，但世界反兴奋剂机构(WADA)的违禁物质清单中包含了各种各样的化合物，合成代谢剂只是众多类别中的一种。化合物种类繁多，含量低，预计在短时间内得到结果，这些都给开发一种全面的体育兴奋剂筛查方法带来了挑战。

本次筛选的所有靶标药物根据其化学结构分为9类(共79种)。一旦在溶液中，目标分析物被单独注入，以获得各自的前体和产物离子。一旦确定了所有药物的定量和定性转变，就使用6x6自动化方法开发协议对每个类别的色谱条件进行优化。每种目标分析物在72小时内进行了108种LC/MS/MS方法。多维LC配置为“陷阱和洗脱”与在柱稀释。总运行时间为10分钟。质谱仪为XEVO G2 QToF，工作在正电离模式下。

目前的分析技术使用提取程序的组合，通常需要浓缩过程和对任何给定目标分析物的准确检测。因此，需要新的分析策略来实现这些目标。这项工作评估了2D LC变体的性能，使用QToF设置，而不是三重四极质谱仪，用于分析尿液中靶向低和亚ppb水平的滥用药物。在之前的一项2D LC/MS/MS分析尿液中违禁药物的研究中，从1ml尿液样本中报告了100ppt的目标LOD。考虑到尿样的复杂程度，并确保所有目标分析物保留在干净的提取液中，我们评估了几种策略提取方案，以确定哪一种可以达到0.1 ppb到1 pbb之间的目标检测水平。