新技术是如何简化固体样品分析

许多商业技术存在固体样品分析,最好的选择取决于分析需求。技术的范围从便宜的,可移植的方法批量分析,昂贵的,大型、复杂设备进行高分辨率测量。每个技术都有已知的技术限制像矩阵抑制,光谱模棱两可,和校准的挑战。不仅是高分辨率的仪器操作和维护的成本,他们也需要复杂的样品制备和matrix-matched标准。这些过程涉及高技能、训练有素的操作员。

多年来,成本和仪器限制禁止许多商业应用质谱,但是现在,一个突破激光烧蚀激光电离(雀跃起来)技术克服了这些挑战以及提高技术能力。同时,简化操作过程降低了复杂性和成本通常与其他高分辨率分析方法。雀跃起来同行评议的文献中已经讨论了一段时间,^1、2、3但由于计算和激光的局限性无法商业化。最近在这两个领域的进步促进了商业应用质谱的雀跃起来。

雀跃起来飞行时间质谱仪(LALI-TOF-MS)

顾名思义,雀跃起来使用两个不同的激光第一次切除(或使解除吸附的有机物)材料表面的固体样品然后电离材料的离散步骤。通过分析固体样品直接雀跃起来消除复杂的解散/消化样品制备过程复杂的其他技术。初始消融或解吸过程的结果在这两个时间等离子体和中性粒子云。经过短暂的延迟允许主要离子形成的初始等离子体驱散,面向第二束激光平行于样品表面的电离材料在中性粒子云。在传统质谱,主要消融离子经验高度的元素分馏,极其matrix-dependent,而中性粒子云更代表样本的实际成分。因此,相对于其他plasma-ionizing技术,针对中性粒子与雀跃起来方法大大降低了基体效应⁴。

电离后,粒子运动通过一系列的离子光学和两个四极。从这里,飞行时间(TOF)质量过滤措施所需的时间为每个离子影响探测器,创建一个完整的质谱。从加载示例阅读结果,操作员等待不到五分钟。LALI-TOF-MS最小化矩阵的影响,总的来说,有较低的检测极限,需要较少的样品制备,简化了标定与其他固体样品分析方法。此外,由于第一个激光可以切除或使解除吸附固体材料,它可以分析无机和有机样品在相同的分析会议。

申请LALI-TOF-MS

最近开发的第一个商业LALI-TOF-MS得益于先进的软件,用户界面和云计算。因此,它需要最少的操作训练其直观的软件。其创新的技术使一个紧凑一体化的乐器。因为这个包适合在任何桌面,它带来了质谱设施和字段,以前不能适应实验室设备。通过简化固体样品分析,LALI-TOF-MS好处任何行业都需要可靠、跟踪等级定量。的一些技术的应用是制药、食品和饮料、大麻,和制造业。

图1显示了color-contoured周期性表比较雀跃起来的检测方法的限制其他常见的固体样品分析技术分析:1)激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法(介绍),2)x射线荧光光谱仪,和3)激光诱导击穿光谱(LIBS)。在这张图,颜色梯度表示检测极限深色代表最低的水平。

图1:介绍,检测限度LALI-TOF-MS光谱仪,填词。每个元素的颜色是各自的检测极限。深色的颜色代表降低检测极限⁴。信贷:Exum仪器。

雀跃起来,大多数元素的检测限制范围从~ 1到100磅(十亿分之几)或0.001 ~ 0.1μg / g。相比检测限制通过光谱仪和库,其中大部分从~ 1到100 ppm (ppm),雀跃起来的检测极限下降了约三个数量级,这类似于介绍的检测功能。光谱仪和幽默往往大大减少昂贵的比LALI-TOF-MS和介绍。因此,对于行业只需要100 ppm解决方案,这些方法是合适的。

另一方面,许多行业需要降低检测极限,由于法律限制或他们自己的内部质量控制标准。例如,制药行业遵循美国药典(USP)准则,定义元素杂质的浓度范围。大多数元素的浓度限制范围从100磅到10 ppm⁵。为了确保消费者的安全,药品生产商必须选择适当的分析技术检测能力。

质谱分析运营成本

建筑在先前发表的评估、运营成本最高分辨率技术固体样本之间的比较分析:LALI-TOF-MS, icp, ICP-OES(电感耦合等离子体-光学发射光谱法)。这并不完全是综合成本比较。例如,它不包括每个仪器的购买价格;也不包含样品制备。LALI-TOF-MS,样品制备,可能包括固体材料磨成粉压成一个小球,或者仅仅是抛光表面光滑。另一方面,icp和ICP-OES涉及更复杂的解散和/或消化过程。如图1所示,发现限制介绍新LALI-TOF-MS最可比的;然而,估计总成本的icp仪器,额外的消融室,和各种辅助组件介绍超出了本文的范围。因此,以下技术的比较。

对于大多数谱仪器,主要运营成本包括气体、电力和消耗品。假设每个仪器每年运行1000小时,托马斯为icp运营成本计算,ICP-OES,和另外两个技术⁶。使用相同的假设,LALI-TOF-MS操作成本计算,普及薪资数据操作符添加到计算应用。因为LALI-TOF-MS需要校准或培训,技术人员可以很容易地操作它。相反,更复杂的操作icp涉及PhD-trained人员,和ICP-OES运营商成本是基于典型的高级技术人员的工资。

图2比较每年总运营成本的三种方法之一。基于多少一个高效的实验室可以分析样品,每个样品的操作成本计算,和插图框所示。相比ICP-OES icp,雀跃起来技术有35 - 60%降低运营成本,每个样品和它的成本大约是10倍低于其他技术。

图2:年度运营成本为ICP-OES、icp和LALI-TOF-MS,假设仪器每年运行1000小时⁶。 信贷:Exum仪器。

简化的固体样品分析

对于许多行业监管和质量控制应用程序,较低的仪器检测限制(即。10 - 100磅)是至关重要的。这些限制是必需的卫生、安全和整体产品有效性在制药、食品和饮料、大麻和制造业。结合必要的检测能力和减少业务挑战,LALI-TOF-MS提高效率对于这些和更多的应用程序。直观的操作的一体化系统,质谱现在更容易。

引用

1。贝克尔,Gillen c . h & k t (1985)。可以nonresonant多光子电离是超灵敏吗?美国光学学会杂志》上B (2), 1438。

2。贝克尔,Gillen c . h & k t (1984)。表面分析nonresonant多光子电离眠或气急败坏的物种。分析化学(56),1671 - 1674。

3所示。Kinsel、g . r . &罗素·d·h·(1995)。设计和校准的静电能量analyzer-time-of-flight质谱仪测量laser-desorbed离子动能。美国质谱学会杂志》上(6),619 - 626。

4所示。威廉姆斯,j . & Putman j . (2020)。微量元素的发展固体样品分析:激光烧蚀激光电离TOF质谱(LALI-TOF-MS)。光谱学35(5),9到16。http://www.spectroscopyonline.com/advances-trace-element-solid-sample-analysis-laser-ablation-laser-ionization-tof-mass-spectrometry-l

5。美国Pharmacopeia-USP。(2016)。元素Impurities-Limits。美国药典标准,1 - 3。https://www.usp.org/sites/default/files/usp/document/our work/chemical - medicines/key issues/c232 usp - 39. - pdf

6。Thomas r . (2016)。用不完的钱:你知道原子光谱仪器运行你的成本吗?质谱和谱学,18日至19日。