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核磁共振光谱学:简要指南

来源:Mikael Leppä。

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核磁共振波谱,或NMR,因为它更经常被称为,是一种非破坏性的分析技术,使问题的性质和有机化合物的结构。

核磁共振波谱学是如何工作的?


核磁共振利用磁特性,也被称为“自旋,以提供有关其直接环境的信息。氢核是一种受欢迎的选择,因为它们具有简单的单质子和随后的敏感性,这被称为质子核磁共振或1H-NMR。带正电荷的氢核可以与外部磁场对齐。原子核可以翻转来反对磁场的方向,但这是一个不太稳定的状态,所以,很像指南针的指针,会优先恢复到磁场的方向。然而,应用适量的能量(通常大约60-100兆赫的无线电波能量)将使翻转成为可能,并且可以记录和绘制它发生的精确点。这叫做共振条件.然而,原子核的环境很重要,邻近原子上的电子和质子的存在以及它们的相互作用会影响磁场,从而影响翻转原子核所需的能量。因此,所需的磁场是氢原子及其周围环境排列的有用指南。


从这些数据中,可以生成样本特定的光谱,如图所示,提供以下信息:

存在的原子类型

原子的相对数量

分子内原子的特定环境

样品的纯度和组成

分子的结构信息(构象异构化和构象异构化)。


一个例子 1H - 分析乙酸乙酯产生的核磁共振谱。峰值标签是用颜色编码的,以对应于它们所代表的分子中的氢原子。

核磁共振光谱是食品来源的重要工具


核磁共振光谱学可以应用于任何含有自旋原子核的样品,但最常被化学家和生物化学家用于研究有机分子。应用领域包括化学制造、制药、农化、聚合物和食品工业,以及生物和生化研究领域。随着大麻及其衍生物的日益合法化,大麻分析也代表着越来越多的使用领域。


目前正在开发的一个令人兴奋的核磁共振领域是它的应用食物来源赫瑞瓦特大学核磁共振波谱科学官大卫·埃利斯博士告诉我们。“这里的兴趣不在于详细的任务,而是试图从似乎与特定国家或原产地有关的特定食品或饮料品牌的提取物中发现特征‘指纹’。”例如,在英国爱丁堡大学,化学家们最近开始对苏格兰威士忌.威士忌几乎全是水和乙醇,但通过精心设计的实验,可以抑制由这些物质产生的信号。Dusan Uhrin教授和他的学生Will Kew(与苏格兰威士忌研究所合作)因此能够检查不同类型的苏格兰威士忌中的微量产品,并试图将这些产品与特定的生产区域,甚至用于成熟的木桶类型联系起来。”这项技术可以在打击日益严重的食品欺诈问题上发挥重要作用。食品欺诈是造成经济损失的罪魁祸首,还可能导致有害污染物进入食物链。


核磁共振波谱学的进展旨在提高分析速度和灵敏度


当被问及核磁共振的进展时,Ellis博士评论说:“核磁共振的一个主要缺点是它被认为缺乏灵敏度。例如,在烧瓶中几乎看不见的涂片很可能在几秒钟内提供可观的红外光谱,而核磁共振工作,即使是最敏感的核磁共振1H的研究,往往需要数毫克的材料和非平凡的实验时间。


为了尝试和“加速”核磁共振的采集,和/或减少所需样品的数量,已经采用了许多方法。其中一个问题是核自旋的极化相对较差,这限制了核自旋跃迁的绝对数量,从而限制了产生的信号强度。一种技术叫做动态核极化DNP试图通过将核自旋与电子耦合来增加产生的信号量,后者表现出更大的极化。在实践中,这并不简单,但可能会带来潜在的好处。


最近的发展为“加速”核磁共振提供了空间。在超快的核磁共振,样品(液相实验通常通过将分析物溶解在氘化溶剂中并注入直径为5mm的玻璃管进行)被“分割”成切片,并在每个切片上收集数据,然后组合以创建最终结果。通过这种方法,实验时间可以从几小时缩短到几秒钟。”


借助现代仪器,人们开始从重量不到一毫克的样品中获得高质量的数据。最少的样品加工和制备也使该技术成为许多工业、商业和研究环境中的有利分析工具。因此,核磁共振似乎将继续作为食品和化工行业的重要分析工具。

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Karen Steward博士
Karen Steward博士
高级科学作家
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