优化的PLA / PLGA分子量和结构来满足最终的应用程序需求

介绍

可生物降解和生物相容性聚合物,解放军和PLGA被用在许多不同的应用程序,包括在其他食品包装、农业材料,生物医学设备,如可吸收外科线程等植入支架或药物释放系统。3 d打印技术是另一个应用程序受益于解放军熔融加工温度低。通常,解放军和PLGA是基于单体来自可再生能源,因此被认为是“绿色”聚合物。通过选择不同分子量、不同比例的乳酸:乙醇酸和不同的分子结构,一些属性如退化或药物释放率可以量身定做,以满足应用程序的需求。GPC /秒的分析是一个理想的工具来监控样品在材料合成、生产的零件和降解研究。

先进的多探头GPC /秒可以揭示更多的信息不仅仅是编号为平均分子质量。结合数据从折射率、光散射和粘度计探测器还提供了信息结构和解决方案属性。

在这个应用程序中,选择不同的解放军和PLGA聚合物样品莫尔文OMNISEC GPC /秒的系统上进行了分析,结合所有上述探测器

材料和方法

色谱条件

两个LT5000L列用于分离。四氢呋喃(四氢呋喃)用作样品以及溶剂洗脱液的色谱系统。autosampler,列和探测器举行30°C。系统校准使用一个窄的104公斤/聚苯乙烯标准摩尔Mw,和校准验证了使用广泛的已知分子量的聚苯乙烯标准。示例解决方案准备1到5毫克/毫升的浓度。

OMNISEC系统

OMNISEC系统集现代GPC /秒的标准系统。它由两个模块组成:色谱模块OMNISEC解决,包括脱气器、泵、autosampler温度控制和温度控制柱室和温度控制探测器模块OMNISEC透露,配备了四个探测器:微分折射率,UV / VIS吸收、光散射和粘度计探测器。OMNISEC系统理想匹配的模块彼此给一个简单的、健壮和操作方案。OMNISEC显示也可以作为一个附加探测器模块与其他现有的色谱系统使用。

图1:OMNISEC系统,解决左边模块和显示模块。

结果

图2显示了一个典型的色谱(地区)峰值和派生的分子质量和特性粘度绘制在解放军的保留体积样品测量OMNISEC系统。

图2:色谱和派生数据解放军Mw = 12188克/摩尔,Mn = 7487克/摩尔浓度5.149毫克/毫升100μL注入体积

许多人民解放军和PLGA样品溶于四氢呋喃,许多秒/ GPC应用程序常见的溶剂。不幸的是,折射率增量(dn/ dc)对于此示例/溶剂组合很低,大约在0.045到0.051 mL / g。折射率增量确定折射率与光散射检测器的响应。丙酮可以作为另一种洗脱液为解放军和PLGA克服低信号,然而这将限制使用GPC /秒系统的其他应用程序。在四氢呋喃是一种更广泛使用的溶剂,可用于评估许多不同类型的样本,它会比使用这对解放军的表征和PLGA溶剂,与OMNISEC可能揭示由于其增强的检测器灵敏度。系统可以看到优秀的数据质量,为探测器的信号和派生数据,在图2和图3为解放军和PLGA,分别。

图3:色谱和派生数据PLGA 50:50, Mw = 44628克/摩尔,Mn = 26727克/摩尔浓度2.132毫克/毫升100μL注入体积

分子结构

敏感的粘度计内OMNISEC揭示允许内在粘度测定在高峰。通过查看Mark-Houwink-plot(日志(η)和日志兆瓦),结构差异的样本可以透露。不同的复合PLGA样品出现在线圈密度会略有不同由于成分的变化。图4显示了重复注射的Mark-Houwink-plot PLGA和样品50:50(两个样本具有不同分子质量),65:35和25丙交酯的成分:乙交酯。

Mark-Houwink情节明显分为三组,对应样品的成分:75%的丙交酯样品对应曲线最高,65%的丙交酯样品位于中间,50%丙交酯样品形式Mark-Houwink-plot最低组曲线。

图4:Mark-Houwink-plot PLGA样本

可靠的数据

OMNISEC解决包含一个新的autosampler,特别适合处理粘性示例解决方案有时用于GPC /秒的分析。可靠的注射是可靠测量的基础。重复注射100µL进行PLGA样本有50%乳酸含量在2.132毫克/毫升的浓度。下面的表显示了测量参数与各自的相对标准偏差。

参数	平均值	单位	相对标准偏差/ %
锰	26102年	克/摩尔	2.32
兆瓦	44722年	克/摩尔	0.37
Mz	67009年	克/摩尔	1.22
(η)w	0.36	dL / g	1.37
Rh w	6.07	纳米	0.50

经济复苏显示这十邻注射的相对标准偏差为0.53%。总的来说,这显示了良好的重复性的数据。

讨论

本应用笔记中给出的数据表明,分子质量测定,特性粘度、水力半径和分子结构既简单又可靠的使用OMNISEC GPC /秒的系统。数据可以清楚区分不同成分的PLGA样品在溶液中表现出不同的属性。优秀的再现性的结果只能是通过使用一个可靠的色谱测定方法和可靠的色谱系统高性能探测器。

以来的最终属性PLGA产品,将严重依赖等因素的PLGA的分子量和组成,这些测量允许更大的理解和控制这些最后的属性。例如,生物可降解缝合线的退化时间从交付植入或释放的药物都可以使用这些信息的控制更加精确。等测量越来越重要的需求改进控制药物输送和增加任何生物医学应用。