8小贴士农药筛选

如何引导

发表:2018年5月29日

|佐伊的格里菲思

来源:Pixabay。

农药是利用世界各地的粮食作物产量和产量最大化为应对巨大的消费需求不断增长的人口。然而,农药的潜力仍在消费产品和重大关注政府的环境由于其对人类和环境健康潜在的有害影响。因此,立法和规章实行和执行保护消费者和环境意味着越来越对农药筛选各种产品的需求,包括食物、地表水和婴儿奶粉等等。气相色谱串联质谱法(gc - MS / MS)和液相色谱串联质谱(质/ MS)已迅速成为农药的首选筛查的技术由于其能力识别和量化一组不同的杀虫剂具有高度的敏感性。这个列表提供了一些提示和技巧来帮助你最好地利用这些技术对农药筛选。

样品收集

过程用于收集样本筛选成为可能是成功的最关键的步骤之一农药筛选。适当的抽样确保结果是完全代表在场的类型和数量的农药产品的兴趣。如果使用点抽样方法,偏见会引入农药存在和量化结果将大大改变位置。使用statistical-based方法以确保在任何空间变化采样必须避免偏见。也高度重视测试样品的快速收集后为了避免农药由于退化和损失波动。如果不可能及时测试样品,样品应该冻结前筛查为了减缓退化过程。

样品处理

样品粉碎,通过切割、研磨或混合,必须实现样品均化作用对分析物分布。这应该是在sub-ambient或低温条件下进行。这是因为许多反应导致农药降解发生在室温下,包括水解、氧化、酶活性和化学络合。样品冷冻之后,混合均化的干冰形成粉是一种有效的方法来实现这些条件。

你喜欢作为一个PDF阅读这?
在这里下载

样本提取

的QuEChERS-based方法(快捷,方便,廉价、有效、崎岖、和安全)是最常用的技术进行样本处理。两步过程包括提取和清理阶段。有很多变化的方法,和使用最好的变化将取决于矩阵和农药化合物的性质。作为一般规则,对于base-sensitive化合物,最好使用一个提取与醋酸钠产品。非基础敏感化合物,建议使用一个提取氯化钠和柠檬酸钠产品。

清理吸着剂的选择应基于矩阵类型。下表提供了一个粗略的向导来吸着剂的要求不同,常见的矩阵。

常见QuEChERS问题和决议

有很多常见问题起源于QuEChERS的使用方法进行样本处理可以很容易地通过轻微的调整方法实现优化。损失可以解决平面农药使用的产品以更少的石墨化炭黑(GCB);酸性化合物的损失是可以克服使用产品含有硫酸镁和C18;和损失的化合物在随后的分析很容易通过添加一个分析物固定保护剂,如山梨糖醇或甲苯。也出现问题时的pH值最终提取的样本分析不是pH值4 - 6之间。虽然QuEChERS技术做一些缓冲,重要的是要消除任何酸性或碱性样品之前提取。

选择一个分析工具

许多分析工具可以用来筛选农药。gc - MS / MS是农药筛选的最常用的方法,由于它的速度、灵敏度和探测许多杀虫剂在一个运行的能力。然而,它限制了应用程序更加不稳定分子,需要更大的样本量。质/女士被越来越多的农药检测由于其能够执行高灵敏度量化数以百计的杀虫剂在一个单一的运行目标。然而,该方法需要大量compound-dependent优化,因此只能用于目标化合物。耦合高分辨率精确质量(HRAM)超高压力LC可以解决这些问题让其他诸多化合物的筛选。现在普遍使用/ MS质/女士在串联由于检测能力不同的农药化合物。因此利用这两种技术都降低了农药化合物丢失的风险,存在于这个矩阵。离子色谱质谱(IC-MS /女士)还用于农药的情况下难以检测/女士或质/女士由于高极性、低波动或热不稳定性。

gc - MS / MS优化技巧

通常,gc - MS / MS问题往往产生在进样。是否使用离或编程温度蒸发(PTV)技术,都需要细致的优化来达到最优的结果。离了进样不太常用的农药检测由于其有限的敏感性。然而,它可以是非常有用的对于克服矩阵问题。精确控制的PTV技术意味着它是非常有用的对热不稳定和非易失性杀虫剂。GC衬的选择也是一个重要点优化由于乙腈溶剂的极性QuEChERS提取使用。班轮体积必须足够的样本以气态的形式,使复杂的高膨胀量的乙腈。专用的选择反应监测(SRM)方法开发还建议减少所需的时间和精力向方法添加新化合物。

质/女士优化技巧

完整的扫描方法,使用高分辨率精确质量(HRAM)耦合到加压LC (UHPLC)是理想的快速和敏感的筛查和检测的针对性和一道LC的农药残留。列选择LC优化至关重要。常规使用C18静止阶段通常用于农药监测,然而穷人选择性和保留更多的极地物种。相比之下,超水使用C18柱是multi-pesticide残留监控的理想方法。Triple-quadrupole女士是黄金标准的选择由于其高兼容QuEChERS提取及其灵敏度高。这个选择方法的一个缺点是耗费时间的优化。然而,一个全面的数据库的使用选择反应监测转换可以帮助避免耗时的手工优化。